水质分析导则

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1、水质分析总则1水样的采集与保存供分析用的水样应代表该水的全面性。水样采集的方法、次数、浓度、时间筹，都是由采样分析的目的來决定的。水样采集时须注意下列各点：1.1水样的体积：供一般物理性质与化学成分分析用的水样有2升即可。如果测定项目很多，则水样体积要酌情增加。1.2采样器皿：釆集水样可用无色、具磨口玻璃塞的细口瓶，或用塑料瓶（壶）。1.3采集方法：釆集来自管道的水样，应先排放数分钟，使积留在水管中的杂质冲洗出去，然后用水样冲洗样瓶2〜3次，再将水样收集于样瓶中，水面距离瓶塞应不少于2cm。1.4水样的处理•保存：如果测定某些极易逸失或增加的不稳定成份，如

2、溶解氧、硫化氢、游离二氧化碳等，应尽可能在现场测定，若受条件限制，只能送到实验室分析时，应就地进行处理（见附录A）。如果准备转送他处分析，应在塞子外用石蜡封口。1.5水样测定的程序：水样小某些成份放置过久，易发住变化，可根据轻重缓急分儿步测定：1.5.1首先分析（最好在现场测定）：水温、pH值、游离二氧化碳、溶解氧、硫化氢等。1.5.2迅速分析：侵蚀性二氧化碳、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、氨氮、低铁及高铁、碱度、重碳酸盐、色度、浊度、耗氧量、余氯、磷酸盐、电导、酚等（这些项目应当天处理或测定完毕）。1.5.3可稍缓分析：有机氮、总碱度、氯化物、二氧化硅、溶固等。

3、1.5.4最后分析：总固体、总铁、硫酸盐、氟化物、碘化物等。但应注意微量金属离子，如汞，储存过久，将被容器壁吸附。2分析数据的核对和评定为提高方法的准确度和测定结果的可靠性，可以采用以下儿种方法：2.1增加测定次数：测定次数越多，则平均值越接近真实值，偶然误差可以抵消，所以结果就越可靠。一般每个样品的测定不应少于2次。根据单项次报告的结果是十分不可靠的。若要求精密的测定，还应当增加测定次数。利用这种方法可以减少由偶然谋差引起错误的可能性。2.2空口试验：如果在测定水样的同时作空口试验，在水样测定值屮减掉空口值，就可以抵消许多尚不明了的因素的彫响。2.3对照

4、测定：如果在水样测定的同吋，测定一列标准溶液配制的对照样（比色分析中称为标准色列），水样和标准色列按完全相同的步骤操作，最后将结果进行比较。这样也可以抵消许多尚不明了的因素的影响。2.4标准物质的加入（回收率的测定）:用测定回收率的方法可以检验分析方法的准确度和水样所引起的T扰谋差，并可同时求出精密度，所以回收率测定是种常用的校验方法。在一个水样中，加入己知量的欲测物质的标准溶液，然后与原水样同时测定，则测定结果Z差应等于加入的标准物质量。冋收率的计算公式如下式（1）所示：X—Y」——xlOO%（1）A式中：X.-原水样中某物质的测定值；X2-原水样加某物

5、质后的测定值；A-所加某标准物质的量。2.5标准曲线的冋归：在分光光度法中，须制备一套标准色阶，并用作图法计算水样屮被测物质的含量。但是标准曲线的点阵往往不呈宜线，这时可用冋归法计算出该线的方程式。这样得到的肓线，不受分析人员主观判断的彫响。作图时一般以浓度为横坐标(X轴)，以吸光度为纵坐标(Y轴)o设直线方程：Y=aX+b则系数a和b的计算如式(2)、(3)所示。nSXY-SXSYa=(2)n^X2-(SX)2ZX2ZY-ZXZXYb=(3)nLX-(SX)2式中：n--测定点的个数；X--各点在横坐标上的值；Y--各点在纵坐标上的值。2.6数据审核对于

6、水质全分析，在报出分析结果前，应作一次检验，视各项测定值之间有无矛盾，从而可知分析结果是否可信。主耍检验方法如下：2.6.1阴阳离子平衡：阴阳离子的总量必须平衡，所以将各项测定结果均折算成毫摩尔/升(mmol/L),则分别和加后的数值应该和等；但由于考虑到分析木身存在着谋差，和某些微疑离了未作测定，所以两者之间允许有一定的差。I阳离子总量一阴离子总量IX100%W5%阳离子总量+阴离子总量2.6.2矿化盐总量应等于溶解性固体之重：总矿化盐应等于溶解性同体重，但是重碳酸盐在烘烤时损失，所以在计算重碳酸盐时只能取其一半量。由于水内实际存在的杂质很复杂和测定时的

7、谋差，所以溶解性固体和各离了总重量之差允许有一定的比例，一般允许±5%,对于含盐小于0.lg/L的水样，可放宽至10%。2.6.3阳离子交换总量应等于阴离子测定总和：用离子交换法町以审核阳离子测定总和是否正确。方法是将水样通过强酸性离子交换剂，则水中阳离子被交换，而离子交换剂中氢离子被取代卜•来，所以将过滤液以标准碱溶液滴定，即町计算出水中被交换阳离子毫摩尔总数。3附加说明本规程解釋权归质管屮心技术纟n。附录A部分分析项目的水样保存方法测定项目要求体积（毫升）贮存用容器保存温度（°C）保存剂可保存吋间备注赠料玻璃酸度100++424小吋碱度100++424

8、小时pH50++46小时最好现场测定温度1000++现场测定电导率