沈铭成差热分析

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1、深圳大学实验报告课程名称：物理化学实验实验项目名称学院：化学与化工学院专业:2011应用化学指导教师2011级报告人：沈铭成学号：2011140195班级:实验温度：26・1°C实验气压：102・20Pa实验时间：2012/12/18实验报告提交时间：2012/12/28教务部制深圳大学实验报告课程名称：物理化学实验实验项目名称学院：化学与化工学院专业:2011应用化学指导教师2011级报告人：沈铭成学号：2011140195班级:实验温度：26・1°C实验气压：102・20Pa实验时间：2012/12/18实验报告提交时间：2012/1

2、2/28教务部制一、目的与要求：1.用差热分析仪对苏州土进行差热分析，并定性解释所得的差热曲线；2.掌握并热分析原理，了解定性分析处理的基木方法；3.了解差热分析仪的构造，学会操作技术。二、实验原理：1.概述:差热分析（简称DTA）是一种热分析法，可用于鉴别物质并考察物质组成结构以及物质在一定得温度条件下的转化温度、热效应等物理化学性质，它广泛地应用于许多科研领域及生产部门。许多物质在加热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随有焙的改变，因而产生热效应，其表现为该物质

3、与外界环境之间产生温度差，差热分析就是通过测定温度差来鉴别物质，确定其结构，组成或测定其转化温度、热效应等物理化学性质。在测定Z前，先耍选择一种热屮性物质作为参比物，该物质在温度变化的整个过程中不发生任何物理化学变化，不产生任何热效应。将样品与参比物同时放入一个可按规定速度升温或降温的电炉屮，然后分别记录参比物的温度（也可记录样品本身或样品附近环境的温度）以及样品与参比物的温度差，随着测定吋间的延续，就可以得到一张差热图或热谱图。图2・1即为一张理想的差热图。在差热图中有两条曲线，其中曲线T为温度曲线，它表明参比物（或其它参考点）温度随时

4、间的变化情况，曲线D为差热曲线，它反映样品与参比物间的温度差AT同时间的关系。图2・1屮，与时间轴t平行的线段ab、de表明样品与参比物间温差为零或恒为常数，称为基数；be、cd段组成〜差热峰。一般规定放热峰为正峰，此时样品的焰变小于零，温度高于参比物；吸热峰则出现在基线的另一侧，称为负峰或吸热峰。小在实际测定屮，由于样品与参比物间往往存在着比热、导热系数、粒度、装填疏密度等方面的差异，再加上样品在测定过程中可能发生收缩或膨胀、差热曲线就会产生漂移，其基线不再平行于时间轴，峰的而后基线也不在一条直线上,差热峰可能比较平坦，使b、c、d三个

5、转折点不明显，这时可以通过作切线的方法来确定传折点，进1何确定峰得而积。1.差热分析：差热入析仪的简单装置原理如图2・2所示。样品和参比物分别填在电炉内，将两只热电偶的热端分别插入样品和参比物中，热电偶上两相同的极接在一起，组成差热电偶，将另两个相同的极接于检流仪器上。由于这两对热电偶所产生的热电势大小一样而互相抵销，没有电流通过检流仪器，反映在曲线上为一直线，一旦发生变化，产生热效应，就使两热电偶所处的温度不相同，产生温差电流，使检流仪器指针偏离基线。测定时，通过调压变压器，调整加热功率，使体系按所规定的速度匀速升温，以后每隔一定时间记

6、录mV数的热电流一次（实验屮系统自动记录），这样就可以绘制如图2-1那样的差热曲线图。图2-2差热仪器原理图在完全相同的条件厂物质的热谱图具有特征性，因此可以通过与已知物质的差热图相对比，来鉴定矿物。图2・3为苏州土的实测差热曲线。Segment1:20*C/10/1220*CITR200400^00800Tenp^ature/eC10001200图2・3苏州土的差热曲线升温速率对测定结果的影响十分明显，一般来说，速率低时，基线漂移小,所得峰形显园缓而稍宽，可以分辨出靠得很近的变化过程，但每次测定要用较长的时间，升温速率高时，峰形比较尖锐

7、，测定时间较短，而基线漂移明显，与平衡条件和距较远，误并较大，分辨能力下降。因此，实验中应严格控制升温速率，最常用的是8〜12°C/分。三、仪器装置：本实验所使用的差热分析仪装置外形1.加热炉部分（包括管式电炉、样品支架、热电偶、差热电偶、通气管等）2.数据处理系统（包括接口单元、A/D转换卡、信号放大系统等）3.显示打印部分（包括计算机、打印机）四、实验步爾1.试样（CuS04-5H2O）称重（约6~10mg）放入一只±tt璃内，另一只期内放入同样质量的参比物（-A12O3）。轻轻抬起炉体后，逆吋针旋转炉体（900）,館出样品托盘，分别

8、用银子将试样、参比物塩埸放在两只托盘上，以炉体正面为基准，左托盘放置CuSO4-5H2O、右托盘放置a-A12O3,顺时针转回炉体（900）,当炉体定位杆（7）对准定位孔时，向下轻轻放下炉体，