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1、湘江水综合分析设计者:刘小雷石魁般化河水分析有COD,DO,硬度和各种重金属的分析。酸性高镒酸钾法测COD1.方法原理水样在酸性条件下，加入一定量高镒酸钾溶液，煮沸lOmin,氧化水样屮有机物质，反应如下：MnO4+8H++5e-Mn2++4H2O其后加入过量Na2C2O4溶液，，还原未反映的KMnO42KMnO4+5Na2C2O4+8H2SO4-MnSO4+K2SO4+5NaSO4+10CO2+8H2O再以KMnO4标准溶液滴定过量的C2O42,根据KMnO4浓度及滴定吋所用体积计算COD。2•测定步骤1）样品测定①取100ml水样于250ml
2、锥形瓶屮（若水样屮有机物含量高，则需按适当比例稀释）。②加入5ml1：3H2SO4摇匀,加入10mlKMnO4溶液，及2-3粒玻璃珠。③于电炉上加热至沸时开始计时，准确煮沸10inino④取下锥形瓶，待温度降至90°C左右，用移液管准确加入0.0100N的草酸纳标准溶液10ml,摇匀，此时溶液的温度不能超过75-85°C,因为温度太高导致草酸分解，测定结果不准确。⑤用KMnOj溶液滴定，近终点时，必须小心慢慢滴入直到溶液出现淡粉红色，在15秒中内不消失，即为滴定终点，记下体积仏，平行测定三次，取平均值。2）高镒酸钾溶液的标定在同一锥形瓶屮进行，当
3、上述滴定完毕后，再加入10ml0.0100N的草酸纳标准，重新用KMnO4溶液滴定至溶液呈粉红色，记下体积V2,求出的校正系数K=10/V2。3•计算COD(O2)mg/1=[(10+Vl)xK・10]x0.0100x8xl000VV1：KMnO..,溶液滴定滴定体积K:K.VlnO,溶液滴定校正系数K=10/V2V:水样体积碘量法测定水中溶解氧(DO)一、原理水样小加入硫酸镒和碱性碘化钾，水屮溶解氧将低价镒氧化成高价镒，生成四价溶解氧屯解液镒的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氮氧化物沉淀溶解，并与碘离了反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠
4、标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。二、试剂1、硫酸镒溶液：称取480g硫酸镒(MnS04•4H20)溶于水,用水稀释至lOOOmLo此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。2、碱性碘化钾溶液:称取500g氢氧化钠溶解于300—400mL水中；另称取150g碘化钾溶于200mL水屮，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至lOOOmLo如有沉淀，则放置过夜后，倾岀上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。3、1+5硫酸溶液。4、1%(m/V)淀粉溶液：称取lg可溶性
5、淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至lOOmLo冷却后，加入0.lg水杨酸或0・4g氯化锌防腐。5、0.02500mol/L(l/6K2Cr207)重铮酸钾标准溶液：称取于105—110°C烘干2h,并冷却的重铮酸钾1.2258g,溶于水，移入lOOOmL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。6、硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H20)溶于煮沸放冷的水屮,加0・2g碳酸钠,用水稀释至lOOOmL,贮于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重钻酸钾标准溶液标定。7、硫酸，P=1.84o三、测定步骤1、溶解氧的固定：用
6、吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入lmL硫酸猛溶液，2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。一般在取样现场固定。2、打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0讥硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置5mino3、吸取100.OOmL.k述溶液于250讥锥形瓶屮，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1讥淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去，记录硫代硫酸钠溶液用量。硬度的测定原理：水的硬度最初是指钙、镁离子沉淀肥皂的能力。水的总硬度指水屮钙、镁离子的总浓度，其中包括碳酸盐硬度(即通过加热能以碳酸盐形式沉淀下來的钙、镁
7、离了，故又叫暂时硬度)和非碳酸盐硬度(即加热后不能沉淀卜•來的那部分钙、镁离子，又称永久硬度)主要试剂和仪器0.02mol/LEDTA,NH3-NH4C1缓冲溶液(pH-10),10%NaOH溶液，钻黑T指示剂碱式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶步骤在一份水样屮加入pH=10.0的氨性缓冲溶液和少许縮黑T指示剂，溶液呈红色;用EDTA标准溶液滴定时，EDTA先与游离的Ca2+配位，再与Mg2+配位；在计量点时，EDTA从Mgln-中夺取Mg2+,从而使指示剂游离出来，溶液的颜色由红变为纯蓝，即为终点。当
8、水样中Mg2+极少时，由于Caln-比Mgln-的显色灵敏度要差很多，往往得不到敏锐的终点。为了提高终点变色的敏锐性，可在EDTA标准溶
