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1、砂子中二氧化硅的测定：氟硅酸钾容量法（银圮坍）1.试剂:氢氧化钠（分析纯）氯化钾溶液：50g/L,氟化钾溶液：150g/L氯化钾■乙醇溶液：50g/L酚臥指示剂溶液：氢氧化钠标准溶液：O.15mol/L邻苯二甲酸氢钾：浓硝酸浓盐酸2.仪器银±11■埸分析天平（0.0001）天平手套药勺10,50,100,200,5001000ml量筒洗瓶耐火手套定时器堆圳钳玻璃棒100,250,500,1000ml容量瓶1,2,5,10,吸量管10,25.50ml移液管电炉250,300ml犁料杯200500,1000ml白色试剂瓶60,100,125ml胶管滴瓶250ml形
2、瓶50,200,250,500,1000ml烧杯中速滤纸长颈漏斗（60mm）和短颈漏斗（120mm）漏斗架2.测定步骤：1）C（NaOH）=0.15mol/L将60克氢氧化钠溶于10L水中，充分摇匀，储存于带胶塞（装有钠石灰T燥管）的硬质玻璃瓶或蜩料瓶内标定:称取约0.8克（精确到0.0001克）苯甲酸氢钾，置于400ml烧杯中,加入约150ml新煮沸过的，以用红氧化钠溶液中和至酚酿微红色的冷水，搅拌，使其溶解，加入6~7滴酚瞅指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，C（NaOH）=心1°°°Tsio2=CCNaOH）x15.02Vx204.2称取0.5g
3、式样，精确至0.0001克，至于银fU•圳中，加入6~7克氢氧化钠，在650-700°的高温下熔融20分钟,取出冷却,将堆竭放入盛有100ML近沸水中的烧杯中,盖上表面皿，于电热板上适当加热，待熔块完全浸出后，取用水冲洗划蝎和盖，在搅拌下一次性加入25〜30ML盐酸,再加入1ML硝酸用热盐酸（1+5）洗净±tt竭和盖,将溶液加热至沸腾，冷却，然厉移入250ML容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液E供测定二氧化硅，三氧化二铁，氧化铝，氧化钙，氧化镁，二氧化钛用。吸取50.00ML溶液E,放入250-300ML塑料杯中,加入10-15ML硝酸,搅拌,冷却至30度
4、一下，加入氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量的氯化钾析出，再加2克氯化钾及10ML氟化钾溶液（150g/L）,仔细搅拌搅拌（如氯化钾析出量不够，应再补充加入），放置15〜20min,用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液（50g/L）洗涤犁料杯及沉淀3次，将滤纸连同沉淀取下置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ML30度一下的氯化钾■乙醉溶液（50个/L）及1ML酚猷;溶液（1O0L）用C（EDTA）=0.15mol/L氢氧化钠标准溶液中和未洗净的酸，仔细搅动滤纸并以Z搽洗杯壁直至容易呈红色，向杯中加入200ML沸水（煮沸并用氢氧化钠容易中和至酚瞅呈微红色）用C（NaOH）=（）,
5、15mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。4.结果计算二氧化硅质量分数W（SiO2）按下式计算W(SiO2)%=Tsio2/NaoH^OH二.硅酸盐中氧化钙和氧化镁含量的测定1.原理：式样像测定二氧化硅那样处理后得到的溶液进行测定2.试剂：三乙醇胺（1+2）氢氧化钾溶液：200g/L钙黄绿素■甲基白里香酚蓝■酚瞅混合指示剂（CMP）酒石酸钾钠100g/LPH=10缓冲溶液酸性珞蓝K・蔡酚绿B混合指示剂硝酸钾3.仪器：滴定管架50ml酸式滴定管PH试纸（1〜14）玛瑙研休4.实验步骤：1）氧化钙含量的测定（将分离二氧化硅后的样（滤液A）置于锥形瓶中）或者：取2
6、5ml溶液E加入浓硝酸5~7.5ml使其酸度控制在3mol/L中，冷却至30度以下，加入一定量的氟化钾溶液（含二氧化硅为2~15mg的水泥，矶土，生料，熟料等式样应加入氟化钾溶液20g/L的5~7ml;而含二氧化硅为25mg以上的粘土，煤灰等式样，则加入15ml）,并搅拌与放置2min以上，牛成氟硅酸，加水至200ML加5ml三乙醇胺（1+2）及少量的钙黄绿素■甲基TT里香酚蓝■酚瞅混合指示液，在搅拌下加入氢氧化钠（200g/L）至出现绿色萤光后再过量5〜8ML,此时溶液在PH=13以上，用C（EDTA）=0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定到绿色银光
7、消失并呈现红色，即为滴定终点。2）计算氧化钙的质量分数W（CaO）按卜•式计算用（Cao）=xloo%A/x^xlOOO3）氧化镁的测定（1）—•氧化镒含量在（）.5%以下从溶液A或者溶液E屮，吸取25.00ml放入400ml烧杯屮，加水至约200ml,加lml酒石酸钾钠溶液（100g/L）,5ml三乙醇胺溶液（1+2）搅拌，然后加入25mlPH=l0的缓冲溶液及少许酸性銘蓝K■蔡酚绿B混合指示剂，用C（EDTA）=0.015mol/L的滴定溶液进行滴定，近终点时应该缓慢滴定至纯蓝色。W（MgO）=S（护％讥100%A/x^xlOOO$（2）一氧化麵含量在0.
8、5%以上除将三乙醇胺溶液（1+2）的加
