资源描述:
《混泥土中分析步骤》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、砂子中二氧化硅的测定:氟硅酸钾容量法(银圮坍)1.试剂:氢氧化钠(分析纯)氯化钾溶液:50g/L,氟化钾溶液:150g/L氯化钾■乙醇溶液:50g/L酚臥指示剂溶液:氢氧化钠标准溶液:O.15mol/L邻苯二甲酸氢钾:浓硝酸浓盐酸2.仪器银±11■埸分析天平(0.0001)天平手套药勺10,50,100,200,5001000ml量筒洗瓶耐火手套定时器堆圳钳玻璃棒100,250,500,1000ml容量瓶1,2,5,10,吸量管10,25.50ml移液管电炉250,300ml犁料杯200500,1000ml白色试剂瓶60,100,125ml胶管滴瓶250ml形
2、瓶50,200,250,500,1000ml烧杯中速滤纸长颈漏斗(60mm)和短颈漏斗(120mm)漏斗架2.测定步骤:1)C(NaOH)=0.15mol/L将60克氢氧化钠溶于10L水中,充分摇匀,储存于带胶塞(装有钠石灰T燥管)的硬质玻璃瓶或蜩料瓶内标定:称取约0.8克(精确到0.0001克)苯甲酸氢钾,置于400ml烧杯中,加入约150ml新煮沸过的,以用红氧化钠溶液中和至酚酿微红色的冷水,搅拌,使其溶解,加入6~7滴酚瞅指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色,C(NaOH)=心1°°°Tsio2=CCNaOH)x15.02Vx204.2称取0.5g
3、式样,精确至0.0001克,至于银fU•圳中,加入6~7克氢氧化钠,在650-700°的高温下熔融20分钟,取出冷却,将堆竭放入盛有100ML近沸水中的烧杯中,盖上表面皿,于电热板上适当加热,待熔块完全浸出后,取用水冲洗划蝎和盖,在搅拌下一次性加入25〜30ML盐酸,再加入1ML硝酸用热盐酸(1+5)洗净±tt竭和盖,将溶液加热至沸腾,冷却,然厉移入250ML容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液E供测定二氧化硅,三氧化二铁,氧化铝,氧化钙,氧化镁,二氧化钛用。吸取50.00ML溶液E,放入250-300ML塑料杯中,加入10-15ML硝酸,搅拌,冷却至30度
4、一下,加入氯化钾,仔细搅拌至饱和并有少量的氯化钾析出,再加2克氯化钾及10ML氟化钾溶液(150g/L),仔细搅拌搅拌(如氯化钾析出量不够,应再补充加入),放置15〜20min,用中速滤纸过滤,用氯化钾溶液(50g/L)洗涤犁料杯及沉淀3次,将滤纸连同沉淀取下置于原塑料杯中,沿杯壁加入10ML30度一下的氯化钾■乙醉溶液(50个/L)及1ML酚猷;溶液(1O0L)用C(EDTA)=0.15mol/L氢氧化钠标准溶液中和未洗净的酸,仔细搅动滤纸并以Z搽洗杯壁直至容易呈红色,向杯中加入200ML沸水(煮沸并用氢氧化钠容易中和至酚瞅呈微红色)用C(NaOH)=(),
5、15mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。4.结果计算二氧化硅质量分数W(SiO2)按下式计算W(SiO2)%=Tsio2/NaoH^OH二.硅酸盐中氧化钙和氧化镁含量的测定1.原理:式样像测定二氧化硅那样处理后得到的溶液进行测定2.试剂:三乙醇胺(1+2)氢氧化钾溶液:200g/L钙黄绿素■甲基白里香酚蓝■酚瞅混合指示剂(CMP)酒石酸钾钠100g/LPH=10缓冲溶液酸性珞蓝K・蔡酚绿B混合指示剂硝酸钾3.仪器:滴定管架50ml酸式滴定管PH试纸(1〜14)玛瑙研休4.实验步骤:1)氧化钙含量的测定(将分离二氧化硅后的样(滤液A)置于锥形瓶中)或者:取2
6、5ml溶液E加入浓硝酸5~7.5ml使其酸度控制在3mol/L中,冷却至30度以下,加入一定量的氟化钾溶液(含二氧化硅为2~15mg的水泥,矶土,生料,熟料等式样应加入氟化钾溶液20g/L的5~7ml;而含二氧化硅为25mg以上的粘土,煤灰等式样,则加入15ml),并搅拌与放置2min以上,牛成氟硅酸,加水至200ML加5ml三乙醇胺(1+2)及少量的钙黄绿素■甲基TT里香酚蓝■酚瞅混合指示液,在搅拌下加入氢氧化钠(200g/L)至出现绿色萤光后再过量5〜8ML,此时溶液在PH=13以上,用C(EDTA)=0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定到绿色银光
7、消失并呈现红色,即为滴定终点。2)计算氧化钙的质量分数W(CaO)按卜•式计算用(Cao)=xloo%A/x^xlOOO3)氧化镁的测定(1)—•氧化镒含量在().5%以下从溶液A或者溶液E屮,吸取25.00ml放入400ml烧杯屮,加水至约200ml,加lml酒石酸钾钠溶液(100g/L),5ml三乙醇胺溶液(1+2)搅拌,然后加入25mlPH=l0的缓冲溶液及少许酸性銘蓝K■蔡酚绿B混合指示剂,用C(EDTA)=0.015mol/L的滴定溶液进行滴定,近终点时应该缓慢滴定至纯蓝色。W(MgO)=S(护%讥100%A/x^xlOOO$(2)一氧化麵含量在0.
8、5%以上除将三乙醇胺溶液(1+2)的加