(论文)能动仪表报告

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1、能动仪表报告学校：中国矿业大学学院：电力学院姓名：罗承源热量测试仪表一差示扫描量热仪(DSC)1.工作原理(1)差示扫描量热仪(DifferentialScanningCalorimeter),是依靠程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的能量差随温度或时间变化的这种方法，从而测量材料内部与热转变相关的温度、热流的关系的一种较大型的量热仪表。根据测量方法的不同，可分为功率补偿性DSC和热流型DSC两种类型。・敬控辦样品支持H计算机亠推瞅图1.DSC结构示意图图2.功率补偿型差示扫描量热仪(2)DSC法

2、的热动力学分析DSC热动力学分析常用Kissinger法和Ozawa法计算动力学三因子。Kissinger公式为：7AREInE叫式中，0为升温速率，K・mi『；7；为峰顶温度，K;E为活化能，J-mor';A为指前因子,r1;R为通用气体常数，单位为&314J-mor^K'1o由％(£)对丄作图，便可得到一条直线，从直线斜率求E,从Tp丁卩截距求4。Ozawa公式为:lg0=lg(AERG(a))-2.315-0.4567式中：GQ）为机理函数。Ozawa法避开了反应机理函数的选择，由lg^l-

3、呈

4、线性关系来求解E值。根据公式组（3）可以得到含能材料的热力学参数-一活化嫡、活化焙和活化自由能。4（E.,kBT、（AG/oEP（一莎）=（〒曲P（一而T）（3）=E_RTAG#=AW*-TAS*式中：/T为活化焙，J-morx;为活化自由能，J-mol~};△S=为活化嫡，J・mo「'K';T为5;心为波尔茨曼常数，心的取值为1.3807x106.K」；力是普朗克常数，取值为6^626xlO~34J-S。1.使用方式（以PerkinElmerDiamand功率型DSC为例）（1）开机，选择实验气

5、体，调节流速：按下列顺序开机：稳压器电源一计算机一仪器电源。双击电点击图标联机，进入脑桌面PyrisManager软件,pyris软件（如图3）。图3.PyrisManager软件开机界面如需要进行低温测量时还需要启动相关的制冷设备。打开DSC净化气（图4）和气帘气气瓶（低温操作时，图5）开关，调节净化气流量为15nd/miri；气帘气减压阀指示在9T2psi之间。在控制面板中点击匈、W图表启动。图5.气帘气气瓶开关打开Intracool2P致冷机电源开关,稳定45-60min。图4.DSC净化气开关

6、（2）建立试验方法：点击工具栏中的

7、国肢钮激活方法编辑窗口（图6）,设置试验条件。（a）.Sampleinfo:选择数据保存路径以及输入样品重量。PlethodEditor-PP.pdidSncAeHo

8、IdASiM

9、Rogn

10、

11、OcetwO(r«v$4wttW«cHMetKdFfcNweSm*K>iobeaxlAito-oxxe-rallbxxxcworIftjlO-OXB^CWOt0rov>9二S)O■21x»«d):•z?::二fl99S1

12、nitialState:设置开始工作条件(图7)。图7.开始工作条件设置(c).Program:设置程序温度(见图8)。图8.设置程序温度(1)选择合适的仪器校正文件(若没有合适的校正文件，要先进行仪器校正再测量样品):为了使仪器的指示温度、能量等于试样的真实温度和能量，需要进行相应的校正：打开激活校正文件编辑窗口(View^Calibrate,见图9),选择与实验条件相同的校正文件(File—Open)。不过此时的校正文件不一定是本次试验需要的。图9.校正文件编辑窗口⑷样品测量:(a)・制样：称取适

13、量样品(一般熔点测试：3-5mg;玻璃化温度:5_10mg)放入铝样品1IIL中，使样品与样品皿有良好的接触，加盖密封。完成后检查样品皿底部是否平整。(b)•根据需要制备参比样品，一般采用空样品皿做参比。(c)•打开DSC炉体(保证为室温)，小心地用蹑子平整地将制备好的制样和参比放入样品池(左边的样品池放置待测样品，右边的放置参比)，盖上炉盖。(d)•方法编辑器中输入样晶质量，将温度升至程序设定的初始温度，待信号稳定后点击按钮测量。(e)•当温度达到设定的限制温度上限时，测量结束。在程序运行期间若要停

14、止测量，可再按旳—按钮终止测量。(5)对所测得数据进行分析处理，并得出相应的结论：可进行反应峰特征温度、反应热焰、玻璃化温度等计算。1.注意事项(a)•做样品前，应对样品的性质有大概的了解，DSC不用于进行分解实验。(a).使用铝1111时，测试温度不得超过550°C。(b)•装样前观察仪器是否处于室温状态。(c)・如果发现仪器精度有所下降，应考虑是否是炉子污染引起。此时，可以用酒精棉签轻轻擦拭炉子样品池的内壁。如果效果不理想，则可以使用软件提供的“洗炉