己唑醇产品的工艺路线研究进展

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1、盐城工学院毕业论文（设计）己瞠醇产品的工艺路线研究进展作者：王世锋指导老师：戴勇盐城工学院2015年3月己卩坐醇是生产农药中间体的重要原料。木文以2,4-二氯苯戊酮，二甲硫瞇和三氮哩为原料，经过环合反应和加成反应，最终合成了己哩醇。通过实验，对反应进行了优化，找到了较优的反应条件，从而得到了较高的反应收率。第一步为环合反应，通过实验对反应温度，反应时间和碱量进行研究表明,28°C条件下反应8h,碱量1.2倍,此条件下收率为90%；第二步为加成反应，通过实验对反应温度，反应时间和碱量进行研究表明，80°C

2、条件下反应8h,碱量7%。此条件卜•收率可达85%。关键词：己卩坐醇，三氮卩坐，截止温度。1前言12文献综述12.1合成己哩醇环氧的三种方法12.2本文研究方案确定13环氧物的合成23.1概述23.2实验试剂与实验器材23.3实验操作步骤43.4分析方法43.5结果与讨论4己呼醇的合成4.1概述84.2实验试剂与实验器材94.3实验操作步骤94.4分析方法104.5结果与讨论135己哇醇精制175.1己啤醇精制的四类方法175.2本文研究方案确定185.3实验试剂与器材185.4实验操作步骤185・5分

3、析方法165.6条件优化165.7本章小结216研究结论21=■■■■1刖吞粉卩坐醇，戊卩坐醇，己卩坐醇同屈于呻醇类，公司已经稳定生产戊哩醇和粉哩醇。为了产品多元化，公司决定生产己Wo首先从实验室开始小试。2文献综述2.1合成己呼醇环氧的三种方法方法1:硫酸二甲酯和二甲硫瞇反应，再和苯戊酮反应。此法问题较少，但反应周期较长。方法2:二甲基亚飒和二甲硫瞇，硫酸二卬酯反应，再和苯戊酮反应。此法由于成木高已趋向淘汰。方法3:二甲硫醛和浓硫酸，甲醇反应，再和苯戊酮反应。此法操作难度较小，反应周期短，比较适合。2

4、.2本文研究方案确定经过对上述三种合成路线及方法的研究与比较，可以发现方法3最适合木公司。具体合成路线如下所示：OIIc—CHo—CHr—CHch3CH3—S—CH3H2SO4/CHsCHch2CH2——CH3Cl

5、南通(98%)甲醇南通(无水)片碱南通(93%)二甲硫瞇南通(99%)甲苯南通(99%)本反应中所使用的一起如下:四口烧瓶(1000ml),温度计(0-200°C),冷凝管，玻璃塞，加热套，机械搅拌器，恒压漏斗，分液漏斗等。3.3实验操作步骤环氧物的合成反应式如式3.1所示oIIch3—s—ch3H2SO4/CH£旧c—CHo—CH“一CHlCH3式3.1制备环氧方程式对于100g苯戊酮料量，可用1000ml四口烧瓶做反应器。配置机械搅拌器，冋流冷凝管，恒压漏斗。将100g苯戊酮和200ml甲苯加入到四

6、口烧瓶中，开启搅拌，加入120g片碱，25-30°C滴加硫盐液170g,2h滴完，28°C保温反应6h,取样中控。合格后，加水500ml,搅拌15分钟，静置分层，水层甲苯萃取，合并甲苯液，减压回收甲苯，冷却称重105go3.4分析方法环氧物和苯戊酮气相的出峰时间重叠，无法分开，所以可以通过二者极性不同，用液相可以分开。3.5结果与讨论a.结构鉴定通过分析可知，本反应成功的合成了坏氧物。b.定量分析通过外标法。c.反应条件优化本反应虽然是一个较为成熟的反应，但原料成本的影响因素很多，比如：反应的时间，片碱

7、的量，还有反应温度等等，因此非常有必要对反应条件进行优化。进而找到最佳工艺条件。1止交优化实验为使反应高效进行，本反应进行的正交优化，分别以反应时间，反应温度，和氨气的用量为因素进行正交试验，每个因素取三个水平，各因素的变化范围和实验点取法如表3-3所示。本实验采用表安排三因素三水平实验。表3-3因索水平表水平因素温度厂CXI时间/hX2片碱与奔戊酗质量比X31204.01.02256.01.13308.01.2按照上述正交试验设计方案，得到九组实验结果，如表3-4所示。表3-4屮和反应正交试验结果实验

8、号因素温度/°CXI时间/hX2片碱与苯戊酮质量比X3产品收率/%111180.0212282.0313383.042238&0523184.0621285.0733288.083138&0932184.0I245.0256.024&011257.0254.0258.0III260.0252.0251.0I平均81.785.382.7II平均85.784.786.0III平均86.783.083.7R5.02.33.3首先分析因索反应温度X