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1、实验一单晶劳埃照相法、德拜照相法、衍射仪结构介绍及衍射花样分析一、实验目的通过实验，加深单晶（劳埃照和法）、多晶（徳拜照相法、衍射仪法）衍射花样的形成原理的理解;了解单晶劳埃照相机、徳拜照相机、衍射仪的结构；学握徳拜照相法线条位盘的误差以及粉末相的初步处理等基本问题的理解；掌握单相立方系物质粉末相的计算。二、衍射花样形成原理1、劳埃照相法1）实验方法：连续X射线照射固定不动的单晶体•平底片记录衍射花样.分为透射、背射法.注:单品固定不动,入射方向一定，即品体内各晶面与入射线夹角固定，则各品面都冇自己特定波长2dh
2、klsin&=兄满足衍射，而在连续线中冇波长与之对应.2）衍射花样：底片一斑点表示晶体一组平行晶面产生的衍射线.透射：同一晶带晶面的衍射斑点分布在过底片中心的椭圆上.背射：同一•晶带晶面的衍射斑点分布在一双曲线上3）用途:单晶体取向测定及晶体对称性研究•测定未知晶体形状.2.（粉末）徳拜照相法1）实验方法方法：单色（特征）X射线照射
3、占
4、定不动的粉末多晶体.2）衍射花样的形成多晶由取向混乱的单晶构成，每一单晶都有一相同的晶面（HKL）,在空间占有不同方位，能参与衍射的（IIKL）所在位置为满足衍射的（HKL）绕入
5、射方向旋转一周所处的瞬时位世.产牛的衍射线为顶角43的圆锥表面。3）徳拜照相机实验中应者重了解徳拜相机的构造、试样的制备、底片的安装及摄照规程的选择。（1）德拜和机的构造德拜相机为圆筒形暗盒，直径一般为57.3mm或114.6mm。下图为和机的构造示意图。入射线从光阑中心线进入，照射到试样后的透射线进入承光管。从承光管底部可以看到X射线光点和试样的暗影（2）底片的安装底片安装可采用正装法（X射线从底边接口入射）、倒装法（X射线从底边中心点入射）、偏装法（X射线从底边其他点入射），所得到的衍射花样如下图所示。（3）
6、试样的制备粉末试样粒度在微米级，过0.045mm的筛孔，与树脂混匀后粘在0.057.08mm直径的玻璃片上或装入胶管中，试样直径0.2-1mm，长10〜15mm。（4）摄照规程的选择粉末相通过在X射线晶体分析仪上摄照。该仪器包括X射线管、离压发牛器及控制线路等儿部分。启动分析仪的一般程序为：打开冷却水，接触电源，按低压钮，预热3min后按高压钮，根据X射线管的种类、功率以及摄照的要求，调节管电压和管电流到预设数值。分析仪的关闭过程与启动相反,一般在切断爲床后lOmin关闭冷却水。4）、徳拜相的分析及应川利用徳拜相
7、可对测试材料进行晶体结构分析、物相罄定。可以分为以下儿个步骤。1）对弧标号2）测量有效周长C°=A+B3）测量并计算弧间距，并2L°=2L外缘一20（Q圆柱试样半径）e==辿90。,,,当20<90°4R7iC。4）计算0。.=2L0180=辿90。,,&=90°-%,当2&>90°4R71Co5）根据sin衍射几何衍射儿何:sin202:sin2:1:2:3:4:5:6:8:9....,简单立方整数比，立方晶系1:2:3:4:5:6:7:8.…，体心立方3:4:8:11.....，面心立方2:3:4:8:9:1
8、0:11..…，底心立方非整数比，非立方晶系6）计算d7）估计各条线的相对强度8）査卡片，确定物相。9）标注衍射线指数10）计算点阵参数3•衍射仪1）.衍射仪的构造由X射线管、测角仪、辐射探测器、计数测量系统、自动控制系统、记录输出单元等•其屮测角仪是核心部分2）测角仪构造（1）构造利用X射线发出的发散线束，照射轴中心的平板试样，试样可绕垂直于图面的轴O旋转•接收狭缝与计数管和连，安装在可绕O轴旋转的支架上,试样绕O旋转e角，计数管旋转20•这样，当一定发散的X射线照射试样，试样旋转到某一角度时，其内一晶而满足布
9、拉格条件，产生衍射线聚焦于测角仪恻周上，，被同时•旋转2&的接收狭缝F接收计数•试样由低角度向高角度以一定速度旋转时，可探测各衍射面的衍射强度，绘制2&—/曲线,即衍射谱（图）.①满足布拉格方程：试样置于测角仪屮心，绕中心轴连续转动，使瞬时dHKL>2、&三者满足布拉格关系，（HKL）产生衍射线•试样由低角度到高角度（理论上：20=0°—一180°）转动，使所有能参与衍射的晶面衍射.注：多晶体中晶粒取向混乱，在入射线照射到试样表而的大量晶粒时,只有那些平行于试样表面、满足布拉格方程的｛HK/J晶而产生衍射线，而且
10、反射是瞬时的•而其它｛HKZj晶而虽满足布拉格方程，但与试样表面不平行,产生的衍射线不能会聚于狭缝光阑而接收.可见衍射仪接收的衍射线强度小于徳拜法.②&一2&连动：试样表面处在入射线和衍射线的反射位置上，确保狭缝光阑、探测器处于衍射方向，接收札I应晶面的衍射线.③聚集圆：入射线管焦斑S、被照射的试样表面MON、反射线的会聚点F（狭缝光阑）位于同一聚集圆上，确保反射线在F点
