阿司匹林合成工艺研究

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1、阿司匹林合成工艺研究摘要：以水杨酸和醋酸酊为原料，以乙酸钠作为催化剂合成。研究了乙酸钠作催化剂时合成阿司匹林的最佳温度、时间。结果表明，当温度为80°C,时间为8分钟时，产率最高。关键词：阿司匹林；乙酸钠;催化中图分类号：TQ475.2文献标识码：AAspirinsynthesisprocessAbstract:salicylicacidandaceticanhydrideasrawmaterial,sodiumacetateasacatalystsynthesis・Theoptimumtemperatureofsodiumacetateascatalystaspirintime・Theres

2、ultsshowedthatwhenthetemperatureis80°C,timeof8minutes,thehighestyield.Keywords:aspirin;sodiumacetate;catalytic阿司匹林是一种历史悠久的解热镇痛药，诞生于1899年3月6日。用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病，还能抑制血小板聚集。阿司匹林具有抗血栓的特性，能明显减少动脉内阻塞性血栓的形成，抑制血小板凝集，从而用于心脑血管疾病的治疗和预防，并己得到了世界医疗界的广泛认同。阿司匹林经典的合成方法是以水杨酸和醋酸酊为原料，以浓硫酸作催化剂合成，但是浓硫酸具有强氧化性、强脱水性，对设备

3、腐蚀严重，严重污染环境并且不能回收。因此，选择新型性能优异的催化剂已为阿司匹林合成的关键，也是近年来研究的热点。已有草酸⑴、柠檬酸⑵、磷酸二氢钠［3］、磷酸二氢钾［4］、对甲苯磺酸［5］、硫酸氧钠［6］、氨基磺酸⑺、三氯稀土⑻、维生素C[9]等的报道已有乙酰水杨酸用浓硫酸或浓磷酸作催化剂以水杨酸和乙酸肝反应合成方法报道。此法易产生副反应，处理比较麻烦,浓硫酸也会腐蚀设备，污染环境，本文尝试用乙酸钠代替浓硫酸或浓磷酸作催化剂，反应温度低，结晶易析出，产品纯度高，容易操作，对其最佳反应条件进行探索，取得较好效果。反应方程式为：图1阿司匹林的合成路线1实验部分1.1试剂与仪器水杨酸、醋酸酹、无水乙醴

4、、乙醇、乙酸钠均为分析纯。WQF-510型傅里叶变换红外光谱仪；796YP-15A型手动压片机；AR2140型电子分析天平；SHB-III型循环水式多用真空泵；磁力搅拌器。1.2实验方法1.在125ml的锥形瓶中加入2g水杨酸、0.4g无水乙酸钠、3ml乙酸酊。小心旋转锥形瓶使水杨酸全部溶解后,在水浴中加热5、8、lOmin,控制水浴温度在70、80、90°Co取出锥形瓶，边摇边缓缓加入50mL冷水使阿司匹林晶体析出立即进入冰浴冷却。抽滤，用少量冷水洗涤结晶2・3次，抽干水分，得到阿司匹林粗品。2.将粗产物转移至烧杯，在搅拌下加入饱和碳酸氢钠溶液，直至无二氧化碳产生。减压过滤，除去少量的口色聚

5、合物，滤液倒入盛有浓盐酸的烧杯中，并不时搅拌，即有产品析出。将烧杯置冰水浴中冷却，使结晶完全。抽滤，用少量冷水洗涤结品2・3次，抽干水分，自然干燥得到阿司兀林产品O2结果与讨论2.1合成产品的熔点测定测定产物熔点，熔点133-135°C（温度计未校正）。2.2反应时间对收率的影响固定2g水杨酸、0.4g无水乙酸钠、3ml乙酸酊，反应温度80°C,考察反应时间对阿司兀林收率的影响，结果如图所示。图1反应时间对阿司匹林产率的影响从图1中可以看出：反应温度为80°C时阿司匹林产率随反应时间的增长出现先增长后降低的趋势并且在8分钟左右达到最大值。主要原因是反应需耍一定时间，一定时间后，由于反应物减少，

6、速率会下降。2.3反应温度对收率的影响固定2g水杨酸、0・4g无水乙酸钠、3ml乙酸闭＞反应时间8分钟，考察反应温度对阿司匹林收率的影响，结果如图所示。T/°C图2反应温度对阿司匹林产率的影响从图2可以看出：反应时间为8分钟时阿司匹林产率随温度的升高而出现先正增长后降低的趋势且在80°C时岀现最大值。主要原因是在80°C时反应达到平衡，此时产率最佳，温度过低或过高，反而不利于合成。3结论本文以乙酸钠为催化剂合成阿司兀林，研究了反应时间和反应温度对阿司匹林合成收率的影响。得出以下结论:3.1固定2g水杨酸、0.4g无水乙酸钠、3ml乙酸酉干，反应温度80°C,反应产率随时间延迟增大，反应最佳时间

7、为8mino3.2固定2g水杨酸、0.4g无水乙酸钠、3ml乙酸酊，反应时间8分钟,反应最佳温度为80°Co参考文献［1］隆金桥;周秀龙;黄阿琨草酸催化合成阿司兀林的研究［期刊论文］•百色学院学报2007(06)doi:10.3969/j.issn.1673-8233.2007.06.017［2］周秀龙阿司匹林催化合成研究［期刊论文］■贵州化工2008(04)doi:10.3969/j.issn.