缩印版专业分析

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1、1、常川的分析方法主耍有:感官检测法;化学分析法;仪器分析法;微生物分析法;酶分析法2•化学分析法:化学分析法是以物质的化学反应为基础,使被测组分在溶液中与试剂作用,山生成物的疑或消耗试剂的量來确定组分和含量的方法。3•仪器分析法:包括物理分析法和物理化学分析法:4、生物丁•程分析的-•般程序:1、样品的采集制备和保存2、样品的预处理3、分析4、分析数据处理5、分析报告的撰写一、采样步骤1、检样:大批物料的各个部分的少量物料;2、原始样品:许多检样综合在一起;3、平均样品:原始样品经过技术处理,取其中一部分供分析检测的样品。二、预处理的方法:根据样品种类、

2、分析对象、被测组分理化性质、含量及分析方法,饰定预处理方法。冇5种:1、冇机物破坏法(消化法)2、溶剂提取法(萃取)3、蒸镯法4、色谱分离法5、化学法(一)有机物破坏法(消化法):通过高温或高温加强氧化条件使有机物分解,使被有机物结合的待测成分转化为无机物状态的成分,主耍用于测定除汞以外的金屈元索及部分非金屈元索,分干法和湿法消化。1、干法消化法:(1)原理:样品-在堆坍加热脱水,炭化,分解,氧化〜灰化(高温电炉500-55O°C灼烧)〜得到白(灰)色残渣(得到无机成分)2、湿法消化简称消化法:(1)原理:加入浓硝酸、浓硫酸、HClOq、KMnO4.H2O

3、2等强氧化剂,加热消化使冇机物分解氧化,以气态挥发,而待测组分以无机物状态存在于消化液中。(2)常用方法包括硝酸一高氯酸一硫酸法、硝酸一硫酸法(二)溶剂提取法(萃取)利川各组分在某一溶剂中溶解度的差异,将各组分分离的方法,乂称溶剂萃取法。常用于测定维生素,脂肪,黄曲霉毒素捉収方法可归纳为三种:浸提法、溶剂分层法、索氏抽提法(三)蒸馆法1、原理:利用液体混合物中各组分挥发度不同所进行分离的方法。可除去干扰成分,可用于待测组分熬馆逸出,收集蒸懈出液进行分析。2、蒸蚀方式(1)常压蒸蚀:被蒸饰物质受热后不分解或沸点不太高时,可在常压下进行蒸锦。加热方式有:水浴,

4、汕浴,直接加热。(2)减压蒸锦特点:当被蒸佛物易分解或沸点太高时,可采用此法。减压装置:油水泵和真空泵(3)水蒸汽蒸僻(四)色谱分离法按同定相外形分:柱色谱(填充柱、空心柱)、平板色谱(薄层色谱和纸色谱)(五)化学法1、沉淀分离法2、掩蔽法3、磺化法4、皂化法绝对偏差:测定结果与平均值Z差,柑对偏差:绝对偏差占平均值的百分比,误差:测定值与真实值的差异,按照來源分为系统误差和偶然误差一、生物样品中水分的存在形式1、自由水(游离水):是以溶液状态存在的水分,保持水本身的物理性质,在被截留的区域可以自山流动,可结冰、可作为胶体和盐分的溶剂、化学反应及微生物生长

5、。2、亲和水:强极性基团单分子外的水分子层中的水,与弱极性基团以氢键结介的水,向外蒸发的能力弱,蒸发时较自由水吸附更多的能量。3、结合水(束缚水):与极性基团如竣基氨基拜基疏基以氢键结合的水,与糖分子结合的结晶水。结合力绘大,难以蒸发挥发,不能被微生物利用,不能作为溶剂。二、水分测定方法的分类及原理1、直接法:利用水分本身的物理、化学性质测定水分。一般采用烘干、化学干燥、蒸他、提取等方法去除样品中的水分,分为:重量法、蒸饱法、卡尔i口费休法。2、间接法:不去除水分而利用样品的某些物理性质常数与水分含量存在的简单函数关系确定水分含量。如测相对密度、折射率、电

6、导率、介电常数等。三、水分的测定的意义1、水分是影响产品质量的因索,控制水分是保障产品质量稳定的手段2、生产原料的水分含量是影响原料质量、保存时间的因素3、水分含量是固体发酵中的关键参数干燥法包括直接干燥法、减床干燥法、红外线干燥法等。水分重量二原样重量・干燥后重量蒸憾法一、原理:将样品与水不溶性蒸馆液(苯、甲苯、二甲苯)纽•成沸点较低的二元共沸体系,将试样中的水分蒸馆出來。冷凝并收集馆出液,由于水与蒸锦液密度不同,懈出液在有刻度的接收管中分层,根据水的体积计算水分含量。二、特点和使用范围1、热交换效率高,加热温度比直接干燥法低,产生化学反应较少。2、在密

7、闭的容器中进行,设备简单,操作方便3、广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。4、对易于氧化、分解、热敏感及含冇人量挥发性成分的样品测定其准确性较于燥法高。费休法原理利用【2氧化SO?时需要有-淀的水参加反应,(氧化还原反应)I2+SO2+2H2O<->H2SO4+2HI此反应具有可逆性,当生成物H2SO4浓度>0.05%时,即发生可逆反应,要使反应顺利向右进行,要加入适量的碱性物质以中和生成的酸,如用II比(C5H5N)。I2+SO2+2H2O+3C5H5N<->2C5H5NHI+C5H5NSO3氢碘酸毗喘硫酸毗呢硫酸毗呢很不稳定,与水发牛副反应,

8、形成干扰。若有屮醇存在,则可保持稳定。当【2与水反应完毕,稍多的游

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