炭素材料的分析方

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1、炭素材料分析测定方法1主要内容与适用范本标准规定了测定增碳剂、碳包芯线等炭素材料的水分、灰分、挥发分、固定碳的方法提要、试验仪器和设备、试验步骤、试验结果计算及精密度。本标准适用于增碳剂、碳包芯线等炭素材料水分、灰分、挥发分、固定碳的测定。2引用标准YB/T192-2001炼钢用增碳剂GB/T1429-2009炭素材料灰分含量的测定方法YB/T5189-2007炭素材料挥发分含量的测尢方法GB/T24527-2009炭素材料内在水分含量的测定GB/T2001-1991焦炭工业分析测定方法3水分的测定3」方法提要称取一定质量的增碳剂试样，置于干燥箱中

2、，在一定温度下干燥至质量恒定，以增碳剂试样的质量损失计算出水分的百分含量。3.2试剂3.2.1变色硅胶：工业用品。3.2.2无水氯化钙：化学纯，粒状。3.3仪器、设备3.3.1干燥箱：带有自动控温装置，并能保持温度150°C和105—110°Co3.3.2浅盘：有镀锌薄铁板或薄铝板制成，尺寸约为300mmx200mmX20mm。3.3.3玻璃称量瓶：直径40mm,高25mm,并带有严密的磨口盖。334干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。3.3.5分析天平:感量0.0001克。3.3.6托盘天平：感量1克。3.4试验步骤3.4.1全水分的测定3.4

3、.1.1用预先干燥并称量过的浅盘称取粒度小于13mm的试样约500g（称准至lg）,平铺试样。3.4.1.2将装有试样的浅盘置于50°C的干燥箱中，lh后取出，冷却5min,称量。3.4.1.3进行检查性干燥，每次10min,直到连续两次质量差在1克内为止，计算时取最后一次的质量。3.4.2分析试样水分的测定3.4.2.1试验前试样须达到空气干燥状态，试样制备后应立即进行水分测定,如不能立即测定，应将试样保存在磨口瓶中。3.4.2.2用预先干燥至质量恒定并已称量的称量瓶迅速称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的试样1克（称准至0.0002克），平摊在称量

4、瓶中。3A2.3将装有试样的称量瓶开盖，置于105°C—110°C的干燥箱中干燥2小时，取出称量瓶立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。3.4.2.4进行检查性灼烧，每次15min,直到连续两次质量羌在0.001克内为止，计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。3.5试验结果的计算3.5.1全水分按下式计算：m一miMt=X100m式屮：增碳剂试样的全水分含量，%;m干燥前增碳剂试样的质量，g;m,…-干燥后增碳剂试样的质量，go3.5.2分析试样水分按下式计算：m—IB]Mad=X100m式中：Mad-

5、…分析试样的水分含量；%m…-干燥前分析试样的质量，g;miT•燥后分析试样的质量，go试验结果取两次试验结果的算术平均值。4增碳剂灰分方法测定4.1方法提要称取一定量的空气干燥状态的增碳剂试样，于850°C下灰化，并以残留物的质量占增碳剂试样质量的百分数作为灰分产含量。4.2试剂4.2.1变色硅胶：工业用品。3.2.2无水氯化钙：化学纯，粒状。4.3仪器、设备4.3.1箱形高温炉：带有测温和控温装置，能保持温度在850±10°C,炉膛具有足够的恒温区，炉后壁的上部带有直径为25〜30mm、高400mm的烟囱，下部有插热电偶的小孔，孔的位置应使热电

6、偶的测温点处于恒温区的中间并距炉底20-30mm,炉门上有一个通气小孔。炉膛的恒温区应每年校准一次。4.3.2瓷灰皿：长方形，底面长50mm,宽22mm,高16mm。伤口长60mm,宽25mm。4.3.3灰皿夹：由耐热金属丝制成，也可使用堆竭钳。4.3.4干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。4.3.5分析天平：感量0.0001go4.4试验步骤4.4.1用预先于850±10°C灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度小于0.15mm并搅拌均匀的空气干燥试样1克（称准至0.0002克），并使试样铺平。4.4.2将盛有试样的灰皿送入温度为850±10°C的箱形高温

7、炉炉门口，在10min内逐渐将其移入炉膛恒温区，关上炉门并使其留有约15mm的缝隙，同时打开炉门上的小孔和炉后烟囱，于850±10°C下灼烧lho4・4.33h后，用灰」IIL夹或Jtt圳钳从炉屮取出灰川L,放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。4.4.4进行检查性灼烧，每次15min,直到连续两次质量差在0.001克内为止，计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。4.5试验结果的计算4.5.1空气干燥试样灰分按下式计算：Aad%=——X100m式中：Aad分析试样的灰分含量，％；m增碳

8、剂试样的质量，gomi灰皿中残留物的质量，g;4.5.2试验结果取两次试验结果的算术平均值。注：每次测定灰分吋，应先进行水