润滑脂流变性研究

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1、润滑脂流变性研究前吕目前，润滑脂在各个领域中都得到广泛应用，与润滑汕相比，润滑脂在对润滑部件的结构和维护方面有很多优点。但是，由于粘弹性的关系，润滑脂的应用乂有很多约束性。例如，在汽车润滑中，润滑脂必须在很宽的温度范围内都具有优良的性能，如汽车厂家会要求润滑脂能够在・40°C时止常使用。所以，急需一种仪器或方法能够测试很宽温度范围内的粘弹性。木文介绍了一种能够控制温度的流变仪，并介绍了一些适当的测试方法，希望能够对这--领域的研究者提供参考。样品说明本文中的样品是使用三种不同的矿物油基的润滑脂，在美国国家润滑脂协会分级标准中分别为:NLGI0、1

2、和2。仪器和测试方法使用配有Peltier控温系统(P・PTD200/56+H・PTD200)的MCR301流变仪(如图1中所示)，Peltier使用FP50-MW恒温循环器进行冷却，其温度设定为-20°C,测试夹具为PP25(25mm平板)，间隙为1mm,测试使用直接应变振荡模式(DSO)。图1MCR流变仪，配有带控温罩的Peltier系统使用附加的Peltier控温罩可以确保样品在整个温度范围内温度分布的均匀性，消除温度梯度，样品内部温度梯度是一个非常关键测试条件，温度梯度会导致错误的测试结果，而如果只用下板进行控温，那么将会形成较大的温度梯

3、度。在测试温度下设定零间隙，在25"C吋装样；以10K/min的冷却速度降温到・40“C，冷却速度对样品在低温下的结构冇非常重要的影响，因此可以通过改变降温速度测试不同条件对样品结构的影响。达到-40°C以后，样品稳定10分钟，为了防止结冰，需要通入氮气。以角频率10rad/s进行振荡应变扫描，应变范围0.001%至100%；用应变扫描可以研究粘弹性、确定表观屈服应力等。测试结果图2中显示了三个样品在25°C时的应变扫描结果，为了显示优秀的重复性，每个样品用相同的条件测试了两次。图中所示的储能模量G'代表了弹性部分，损耗模量G”代表了粘性部分。1

4、010101010%10Strain丫图2应变扫描丫=0.001%~100%测试温度：25°C；每个样品测试两次，具屮NLGI0（蓝色）的值最低,NLGI1（红色）的值居中，NLG12（黑色）的值最高。由图小可以看出，三个样品在小应变时G'都人于G',表明样品具有更偏于固体的结构特征；与所预期的相同,NLGIO、NLGI1和NLGI2三个样品的两个模量分别都依次增大。图3中显示了三个样品在・40°C时的测试结果，同样每个样品也是测试了两次；从结果中可以看出，总体流变特征和样甜的排列次序与25°C吋相同，NLGI0的模量最低，NLG12的模量最高。

5、然而，-40匸时模量的绝对值明显增人。在这两个温度下，模量都是随应变的增大而减小。通常我们把储能模量G，开始减小的点定义为线性粘弹区（LVE）的终点。在线性粘弹区内，G'和G”可以表征出润滑脂的结构强度和粘稠度；有时损耗系数tan6=G7G*可以作为性能描述的附加值，损耗系数小吋表明样甜脆性大，损耗系数人吋表明样站更容易铺展。越高NLGI的润滑脂，其G'更高，人多数情况下G”也更高，但损耗系数tan5会减小。线性粘弹区可以确定样品在内部结构被破坏Z前所能承受的最大形变，其中，增稠剂是影响材料结构的主耍因素。线性粘弹区的极限越大，说明样品内部结构越

6、稳定，能够承受更大的形变。NLGI级别越高润滑脂脆性越大，相应的线性粘弹区越小。为了评价润滑脂在实际使用时的性能，观察在应力与模最的关系是非常有用的；把图2和图3屮的数据显示为剪切应力为横坐标，再放到同一个图中显示出來，结果如图4所示。为了使数据更清晰,每个样品只显示了-•次测量的数据。可以看出，25°C时每个样品模量开始降低时的应力值都小于-40°C时的应力值；在两个温度下，NLGI0样站的应力值最低，NLG12样品的应力值最高。根据剪切应力，这个点就被认为是表观屈服点，在更高的的切应力时，G'和G”的曲线出现了交点，在比交点更人的应变区内，粘

7、性特征人于弹性特征，G”>G',这表明样品成液态，表现出流动行为。因此,这个交点乂被称作流动点。在流动点的应力值明显大于在线性粘弹区末端的应力值。流变仪软件能够白动确定这两个点，屈服点和流动点。在汽车中的实际使用时，在开始流动时的应力值是润滑脂一个非常重要的特性。图4中，除了G，和G”曲线外，使用给定的分析方法，流动点（G'和G”交点）的应力值也被显示了出来。在此结果中，流动点的应力值从NLGI0在25°C时的120Pa到NLGI2在-40°C时的9350Pa顺序排列。101010Strainy1010%10应变扫描Y=0.001%〜100%测试

8、温度:-40°C；每个样品测试两次，其中NLGI0（蓝色）的值最低,NLGI1（红色）的值居中，NLGI2（黑色）的值最高。610Pa3