材料检测方法2

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1、FT-IR红外TG-DTA/DSCXPSAFM氮气吸附法NRM核磁共振上一期我们介绍了X射线衍射分析、电子扫面显微镜以及透射电子显微镜的结构、工作原理和样品要求等，此期，我们将介绍红外光谱衍射分析、拉曼光谱分析和氮气吸附分析法。外光谱衍射分析分子中基团的振动和转动能级跃迁产生：振-转光谱辐射f分子振动能级跃迁f红外光谱f官能团f分子结构近红外区中红外区远红外区频率V能量-原予内电干跃迁i分千内电子钛迁折动跃迁•线紫外V.1.远外红中近M波充电射频区200nm400nm800nm2・515UIn5»短波长入—长光波谱区及能量跃迁相关图在有机物分子中，组成化学键或官能团的原子处于不断振动的状

2、态，其振动频率与红外光的振动频率相当。所以，用红外光照射有机物分子时，分子中的化学键或官能团可发生振动吸收，不同的化学键或官能团吸收频率不同，在红外光谱上将处于不同位置，从而可获得分了中含有何种化学键或官能团的信息。红外棱镜和光栅光谱仪属于色散型光谱仪，它的单色器为棱镜或光栅，属单通道测量，即每次只测量一个窄波段的光谱元。转动棱镜或光栅，逐点改变其方位后，可测得光源的光谱分布。・傅里叶变换红外光谱仪它是非色散型的，核心部分是一台双光束干涉仪（图4中虚线框内所示），常用的是迈克耳孙干涉仪。当动镜移动时，经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变，探测器所测得的光强也随Z变化，从而得到干涉图。红

3、外光谱过去的分光采用传统的分光元件，其缺点就是分辨率很差，现在基本上已开始淘汰；傅立叶变换红外光谱仪是采用光的干涉原理通过傅立叶变换的数学处理来获得红外光谱的，其特点是分辨率高，现在市场上见到的基本上都是傅立叶变换红外光谱仪。当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振（转）动能级跃迁到能量较高的振（转）动能级，分了吸收红外辐射示发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。所以，红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分了结构和鉴别化合物的分析方法。将分了吸收红外光

4、的情况川仪器记录下來，就得到红外光谱图。红外光谱图通常川波长（入）或波数（。）为横维标,表示吸收峰的位置，用透光率（T%）或者吸光度（A）为纵处标，表示吸收强度。FTIR傅氏转换红外线光谱分析仪（FourierTransforminfraredspectroscopy）用于半导体制造业。FTIR乃利用红外线光谱经傅里叶变换进而分析杂质浓度的光谱分析仪器。结构。每一台傅里叶变换红外光谱仪，有一下三部分构成：光源、干涉仪（分束器使他的一部分）以及一个监测器Dctccto-Sampte干涉仪是红外光谱仪的心脏部件，在干涉仪的出口，两束有光程光源发出的光被分束器（类似半透半反镜）分为两束，一束经

5、透射到达动镜，另一束经反射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再I川到分束器，动镜以一恒定速度作肓线运动,因而经分束器分束后的两束光形成光程羌，产生干涉。干涉光在分束器会合麻通过样品池,通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器，然后通过傅里叶变换对信号进行处理，最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。把样品放在检测器前，市丁-样品对某些频率的红外光产牛吸收，使检测器接受到的干涉光强度发生变化，从而得到各种不同样品的干涉图。这种干涉图是光随动镜移动距离的变化曲线，借助傅里叶变换函数可得到光强随频率变化的频域图。这一过程可由计算机完成。用傅里叶变换红外光谱仪测量样品的红外光谱包括

6、以下几个步骤：1）、分别收集苗景（无样品时）的干涉图及样品的干涉图；2）、分别通过傅里叶变换将上述干涉图转化为单光束红外光；3）、将样品的单光束光谱除以背景的单光束光谱，得到样品的透射光谱或吸收光谱。红外和拉曼光谱都是分子振动光谱，通过谱图解析可以获取分子结构的信息。任何奇台、液态、固态样品都可以进行红外测定。每种化合物均可吸收红外，尤其是有机化合物的红外光谱能提供丰富的结构信息。傅里叶红外光谱仪有以下特点：1、扫描速度快，可在1S内测得多张红外谱图；二是光通量大，可以检测投射较低的样品，可以检测气、固、液、薄膜和金属镀层等样品;三是分辨率高，便于观察气态分子的精细结构；四是测定光谱范围

7、宽，只改变光源、分束器和检测器的配置，就可以得到整个红外光谱。广泛用于有机化学、无机化学、高分子化学、化工、催化、石油、材料、生物、医药、环境等领域。红外光谱与有机化合物结构红外光谱图：纵坐标为吸收强度,横坐标为波长久(gm)和波数1/2单位：cm-1可以用峰数，峰位,峰形，峰强来描述。脐

8、4:豊应定定苗机化合物的结构解析。基团的特征吸收频率；特征峰的强度；定性分析红外光谱是物质定性的重耍的方法它的解析能够提供许多关丁官能团的信息，