材料测试分析技术实验报告

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1、本科生实验报告实验课程材料研究方法与分析测试实验学院名称专业名称材料科学与工程（无机非金属方向）学生姓名学生学号指导教师邓苗、冯珊、张湘辉、胡子文、孔芹实验地点测试楼、理化楼实验成绩实验一X射线物相定性分析一•实验目的I•学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理；2•掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤；二.实验原理根据晶体对X射线的衍射特征一衍射线的位置.强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物和分析法。每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和品体结构。没冇任何两种物质，它们的品胞大小.质点种类及其在品胞中的排列方式是完全一致的。因此，当X射线被晶体衍射时，每

2、一种结晶物质都冇自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度1/10来表征。其屮晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I/10是其品体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结品物质的物相。三.实验仪器X射线衍射仪，主要曲X射线发生器(X射线管).测角仪.X射线探测器.计算机控制处理系统等组成。1.X射线管X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。广泛使用的是密闭式，由阴极灯丝.阳极.聚焦罩等组成,功率大部分在1〜2千瓦。可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶，其功率比密闭式大许多

3、倍，一般为12〜60千瓦。常用的X射线靶材有W.Ag.Mo.Ni.Co.Fe.Cr.Cu等。X射线管线焦点为1x10平方毫米，取出角为3〜6度。选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。2测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件，主耍由索拉光阑.发散狭缝.接收狭缝•防散射狭缝.样品座及闪烁探测器等组成。(1)衍射仪一般利用线焦点作为X射线源S。如果采用焦斑尺寸为1X10平方毫米的常规X射线管，出射角6。时，实际有效焦宽为0」毫米，成为0.1X10平方毫米的线状X射线源。(2)从S发射的X射线，其水平方向的发散角

4、被第一个狭缝限制Z后，照射试样。这个狭缝称为发散狭缝(DS),生产厂供给1/6。.1/2。.1。.2。.4。的发散狭缝和测角仪调整用0.05毫米宽的狭缝。(3)从试样上衍射的X射线束，在F处聚焦，放在这个位置的第二个狭缝，称为接收狭缝(RS).生产厂供给0.15毫米.0.3毫米.0.6毫米宽的接收狭缝。(4)第三个狭缝是防止空气散射等非试样散射X射线进入计数管，称为防散射狭缝(SS)oSS和DS配对，生产厂供给与发散狭缝的发射角相同的防散射狭缝。(5)S1.S2称为索拉狭缝，是曲一组等间距相互平行的薄金属片组成，它限制入射X射线和衍射线的垂直方向发散。索拉狭缝装在叫做

5、索拉狭缝盒的框架里。这个框架兼作其他狭缝插座用，即插入DS,RS和SS.3.X射线探测记录装置衍射仪中常用的探测器是闪烁计数器(SC),它是利用X射线能在某些固体物质(磷光体)中产生的波长在口J见光范围内的荧光，这种荧光再转换为能够测量的电流。由于输出的电流和计数器吸收的X光子能量成正比，因此可以用来测量衍射线的强度。闪烁计数管的发光体一般是用微量铠活化的碘化钠(Nal)单品体。这种品体经X射线激发后发出蓝紫色的光。将这种微弱的光用光电倍增管來放大，发光体的蓝紫色光激发光电倍增管的光电面(光阴极)而发出光屯子(一次电子)，光电倍增管电极由10个左右的联极构成，由于一次

6、电子在联极表面上激发二次电子,经联极放大后电子数目按儿何级数剧增(约106倍)，最后输出儿个毫伏的脉冲。4.计算机控制.处理装置X射线衍射仪主要操作都由计算机控制口动完成，扫描操作完成后，衍射原始数据自动存入计算机硬盘中供数据分析处理。数据分析处理包括平滑点的选择.背底扣除•自动寻峰.d值计算，衍射峰强度计算等。四•样品制备X射线衍射分析的样品主要冇粉末样品.块状样品.薄膜样品.纤维样品等。样品不同，分析目的不同(定性分析或定量分析)，则样品制备方法也不同。1•粉末样品：X射线衍射分析的粉末试样必需满足这样两个条件：晶粒要细小，试样无择优取向(取向排列混乱)。所以，通

7、常将试样研细后使用，可用玛瑙研钵研细。定性分析时粒度应小于44微米(350目)，定量分析时应将试样研细至10微米左右。较方便地确定10微米粒度的方法是，用拇指和中指捏住少量粉末，并碾动，两手指间没有颗粒感觉的粒度大致为10微米。常用的粉末样品架为玻璃试样架,在玻璃板上蚀刻出试样填充区为20x18平方毫米。玻璃样品架主要用于粉末试样较少时(约少于500立方毫米)使用。充填时，将试样粉末■点一点地放进试样填充区，重复这种操作，使粉末试样在试样架里均匀分布并用玻璃板压平实，耍求试样面与玻璃表面齐平。如果试样的量少到不能充分填满试样填充区，口J在玻璃试样架凹