中国石油大学(华东)实验七堵水剂的制备与性质

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1、实验七堵水剂的制备与性质一、实验目的1.学会几种堵水剂的制备方法。2.掌握几种堵水剂的形成机理及其使用性质。二、实验原理堵水剂是指从油、水井注入地层，能减少地层产出水的物质。从油井注入地层的堵水剂称油井堵水剂（或简称堵水剂），从水井注入地层的堵水剂称为调剖剂。常用的堵水剂有冻胶型堵水剂、凝胶型堵水剂、沉淀型堵水剂和分散体型堵水剂，这些堵水剂的形成机理和使用性质各不相同。1.冻胶型堵水剂冻胶（如诰冻胶）是由高分子（如I1PAM）溶液转变而来，交联剂（如错的多核拜桥络离子）可以使高分子间发生交联，形成网络结构，将液体（如水）包在其中，从而使高分子溶液失去流动性，即转变为冻胶。链冻胶是油田常用的冻

2、胶型堵水剂。链冻胶是由错的多核轻桥络离子与HPAM中的竣基发生交联反应而形成的。体系的pH值可影响多核疑桥络离子的形成及HPAM分子屮竣基的量，因此，pll值可影响钳冻胶的成冻时间和冻胶强度。2.凝胶型堵水剂凝胶是由溶胶转变而来。当溶胶由于种种原因（如电解质加入引起溶胶粒子部分失去稳定性而产生有限度聚结）形成网络结构，将液体包在其中，从而使整个体系失去流动性时，即转变为凝胶。油田堵水中常用的是硅酸凝胶。硅酸凝胶由硅酸溶胶转化而來，硅酸溶胶由水玻璃（又名硅酸钠，分子式Na20*mS02）与活化剂反应生成。活化剂是指可使水玻璃先变成溶胶而随后又变成凝胶的物质。盐酸是常用的活化剂，它与水玻璃的反应

3、如下：Na2O-mSiO2+2HC1TH2O-mSiO2+2NaCI由于制备方法不同，可得两种硅酸溶胶，即酸性硅酸溶胶和碱性硅酸溶胶。这两种硅酸溶胶都可在一定的条件（如温度、pH值和硅酸含量）下，在一定时间内胶凝。评价硅酸凝胶堵水剂常用两个指标，即胶凝时间和凝胶强度。胶凝时间是指硅酸体系自生成至失去流动性的时间。凝胶强度是指凝胶单位表面积上所能承受的压力。1.沉淀型堵水剂沉淀型堵水剂由两种可反应产生沉淀的物质组成。水玻璃-氯化钙是油田最常用的沉淀型堵水剂，它通过如下反应产生沉淀：Na2O-mSiO2+CaCl2CaO-mSiO2+2NaCl2.悬浮体型堵水剂悬浮体是指溶解度极小但颗粒直径较大

4、（大于10-5cm）的固体颗粒分散在溶液中所形成的粗分散体系。分散体系中的固体颗粒可以在多孔介质的喉道处产生堵塞作用。油田中常用的分散体型堵水剂是粘土悬浮体型堵水剂。粘土悬浮体中的粘土颗粒可用聚合物（如HPAM）絮凝产生颗粒更大、堵塞作用更好的絮凝体堵水剂。絮凝是聚合物（HPAM）在粘土颗粒间通过桥接吸附形成。三、仪器及药品1•仪器100ml烧杯，10ml具塞刻度试管，5ml、25ml量筒，玻璃棒，广泛pH试纸。2.药品聚丙烯酰胺，氧氯化错，水玻璃，氯化钙，盐酸，粘土。四.实验步骤1.诰冻胶堵水剂的制备与性质取3个100ml烧杯，用量筒各加入质量分数为5X10-3的聚丙烯酰胺水溶液25ml,

5、其中一个烧杯中滴加6滴质量分数为1X10的盐酸，另一烧杯中滴加7滴质量分数为lXl（r的NaOH,搅拌均匀，用广泛pH试纸测定三个烧杯中聚丙烯酰胺溶液的pH值，然后向三份聚丙烯酰胺溶液中分别加入2ml质量分数为5X10一3的ZrOCl2溶液（注意:边用玻璃棒搅拌，边缓慢加入），观察并记录冻胶形成的现象（注意记录成冻吋间）和冻胶的强度（用玻璃棒挑起程度衡量）o2.硅酸凝胶堵水剂的制备与性质取三支10ml具塞刻度试管，加入质量分数为0.1的水玻璃5ml,用滴管向三支试管中依次加入质量分数为0.1的盐酸11滴、13滴、15滴并摇匀，观察凝胶的生成并记录胶凝时间，待三支试管中全部胶凝后用玻璃棒插入凝

6、胶，从玻璃棒插入的难易排出三种凝胶强度的顺序。1.水玻璃一氯化钙沉淀型堵水剂的制备与性质取一支10ml的具塞刻度试管，加入质量分数为0.1的水玻璃5ml,然后用滴管逐滴加入质量分数为0.1的氯化钙溶液，摇匀，观察硅酸钙沉淀的生成情况。2.粘土一IIPAM絮凝体堵水剂的制备与性质（本次实验不做）取三支10ml具塞刻度试管，分别加入质量分数为1X1（^的粘土（钠土基膨润土）悬浮体5ml,然后分别加入质量分数为1X1CT的聚丙烯酰胺溶液0.5ml、2ml、5ml,摇匀，观察絮凝现彖。四.结果处理堵剂类型钳冻胶堵剂硅酸凝胶堵剂水玻璃-氯化钙沉淀型堵剂实验数据与现象加入质量分数1*10-2的HC1或N

7、aOH（滴）测定项目加入质量分数0.1的HC1（滴）测定项目迅速生成白色沉淀PI1值成冻时间（min）冻胶强度（是否挑起）胶凝时间（min）凝胶强度（排出顺序）6(HC1)10不能挑起113.5弱7(NaOII)90部分挑起131.0中050容易挑起150.6强实验现象解释错冻胶是山错的多核轻桥络离子与HPAM中的竣基发生交联反应而形成的，体系的pH值可影响多核疑桥络离子的形成及HPAM分子中竣基的量，因此，