材料近代分析实验思考题

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1、实验一苯甲酸的红外光谱测定—.方法原理1.将固体样品与卤化碱（通常是KBr）混合研细，并压成透明片状，然后放到红外光谱仪上进行分析，这种方法就是压片法。压片法所用碱金属的卤化物应尽可能地纯净和干燥，试剂纯度一般应达到分析纯，可以用的卤化物有NaCl,KC1,KBr,KI等。由于NaCl的晶格能较大不易压成透明薄片，而KI又不易精制，因此大多采用KBi•或KC1作样品载体。2.由于氢键的作用，苯甲酸通常以二分了缔合体的形式存在。只有在测定气态样品或非极性溶剂的稀溶液时，才能看到游离态苯甲酵的特征吸收。用固体压片法得到的红外光谱中显示的是

2、苯甲酸二分子缔合体的特征，在2400〜3000cm」处是O-H伸展振动峰，峰宽但散；由于受氢键和芳环共轨两方面的影响，苯甲酸缔合体的C=O伸缩振动吸收位移到1700-1800cm1!%（而游离C=O伸展振动吸收是在1730-1710cm1区，苯环上的C=O伸展振动吸收出现在1500-1480cm"和1610〜1590cn?区）,这两个峰是鉴别有无芳核存在的标志之一，一般后者峰较弱，前者峰较强。二、思考题1・测定苯甲酸的红外光谱还可以用哪些制样方法？答：石蜡糊法——将干燥处理后的试样研细，与液体右蜡或全氟代姪混合调成糊状，夹在盐片中测定

3、。2.影响样品红外光谱图质量的因素是什么？答：A.仪器参数的影响：光通量、增益、扫描次数等直接影响信噪比S/N。要根据不同的福建及测试要求及时进行必要的调整，以得到满意的谱图。B.环境的影响：光谱中的吸收带并非都是样品本身产生的，潮湿的空气、样品的污染、残留溶剂、由玻璃器皿带入的二氧化硅、澳化钾压片时媳妇的水等原因均可产生附加的吸收带。C.厚度的影响：样品的厚度或合适的样品量是很重要，通常要求厚度为10〜50um,对于极性物质要求厚度小•些，对非极性物质要求厚一些。2.红外吸收光谱分析，对固体试样的制片有何要求？答：红外光谱的质量在很

4、大程度上取决于样品的制备，对固体试样的制备而言，要求厚薄适度、均匀、无杂质、无裂痕、局部无发白现象，如玻璃般完全透明，否则应重新制作。晶片局部发口，表示压制的晶片厚薄不均，晶片模糊，表示晶体吸潮。实验二石墨的拉曼光谱测定一、实验原理拉曼、红外光谱均为分子光谱；红外光谱是分子对红外光的特征吸收，而拉曼光谱是分子对光的散射。当激发光照射到分子表面时，与分子相互作用，大部分的光子只改变方向发生反射，少部分光子不仅改变光的传播方向，且频率也与激发光不同，这种散射称为拉曼散射。拉曼散射光与入射光频率的差值（土△u）称为拉曼位移，它与分子振动转动

5、能级相关，分子屮不同的化学键有不同的振动能级，相应的拉曼位移也是特征的，因此，拉曼光谱可以用于分子结构定性、定量分析，它与红外光谱互补，可得到较完整的分子振动能级跃迁信息。红外、拉曼光谱能臺示意图斯托克斯统反斯托克斯线△E・・hvAE-+hvdb能盼JLLX红外吸收拉曼散射瑞利散射拉曼枚射二、思考题1•拉曼图谱的峰强度与那些因素相关，它与红外图谱有何不同？答：有关因素：1）振动基团的拉曼活性。2）振动基团的含量3）所用激发光的波长和功率4）样品的照射点、激光照射样品的方式、散射光接收的角度和散射光的接收立体角的大小5）扫描次数6）偏振

6、选择方式7）所用的分光光栅的类型8）所用的检测器类型及其响应特性。9）拉曼光谱仪的种类等不同点：拉曼光谱是散射光谱，而红外光谱是吸收光谱；从分子结构性质变化角度看，拉曼散射过程来源于分子的诱导偶极距，与分子极化率的变化相关，而红外吸收过程与分子永久偶极距的变化相关，一般极性分子及基团的振动引起永久偶极距的变化，故通常是红外活性的。红外光谱制样复杂，拉曼光谱勿需制样，可直接测试水溶液。2.依据红外和拉曼光谱的实验方法原理，分析拉曼光谱应用特点?答：A.拉曼光谱是一个散射过程，因而在任何尺寸、形状、透明度的样品，只要能被激光照射到就能直接

7、用来测量B.水是极性很强的分了，因而其红外吸收非常强烈，但水的拉曼散射极其微弱，因而水溶液样品可直接测量，这对生物大分子的研究非常有利。C.对于聚合物及其它分子，拉曼散射的选择定则的限制较小，因而可得到更丰富的谱带。实验三X射线衍射分析实验一、实验原理1.X射线衍射分析的基本原理：利用X射线研究晶体结构，主要是通过X射线在晶体中产纶的衍射现象进行的。衍射花样的特征包括衍射线的空间分布规律、衍射线的强度，其中衍射线的分布规律由晶胞的大小、形状和位向决定，而强度则由原子在晶胞中的位置、数量和种类决定的。采用照相法或衍射仪法记录衍射花样的信

8、息，即可获得关于晶体结构的信息。2.XRD定性分析的基本原理：每一种结晶物质都有口己独特的化学组成和晶体结构。因此当X射线通过晶体时，它都有自己独特的衍射花样，并可通过各个反射面的晶面间距d和反射线的相对强度I1/I來表