化学需氧量的测定(重铬酸钾法)实验报告

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1、化学需氧量的测定（重铬酸钾法）一、实验目的和要求1、掌握容量法、库仑滴定法测定化学需氧量的原理和技术，熟悉库仑仪的原理和操作方法。2、复习第二章有机污染物综合指标的含义及测定方法二、重铬酸钾法（CODCr）（一）、原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。（二）、仪器1.500mL全玻璃回流装置。2.加热装置（电炉）。3.25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。（三）、试剂1.重铬酸钾

2、标准溶液（C1/6k2Cr2O7=0.2500mol/L）;称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。2.试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。3.硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶

3、中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）。4.硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1—2d，不时摇动使其溶解。5.硫酸汞：结晶或粉末。（四）、测定步骤1.取20.00mL12mg/L的罗丹明B原液和经光催化剂ZnO降解半小时后的上层澄清溶液置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或

4、沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。2

5、.冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。3.溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4.测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。（五）、计算CODCr(O2mg/L)=(V0-V1)·C×8×1000/V式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）；V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶

6、液的用量（mL）；V——水样的体积（mL）；8——氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。（六）、实验结果1、求硫酸亚铁标准溶液的浓度用硫酸亚铁铵溶液滴定重铬酸钾（0.25mol/L）标准溶液，硫酸亚铁铵的用量V为24.7mL。根据算出C=0.101mol/L2、求算12mg/L罗丹明B原溶液和降解后溶液的化学需氧量（COD）（1）12mg/L罗丹明B原溶液:V1=16.2mL(V1为硫酸亚铁铵标准溶液用量)（2）用ZnO降解30min的后罗丹明B溶液：V1′=19mL(V1′为硫酸亚铁铵标准溶液用量)（3）蒸馏水空白样：V0=22.3mL，根据公式CODCr(O2mg

7、/L)=(V0-V1)·C×8×1000/V求得罗丹明原液COD为246.44mg/L被降解后的罗丹明溶液COD为133.32mg/L（六）、注意事项1.使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10∶1（W/W）。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。2.水样取用体积可在10.00—50.00mL范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果。3.对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0