微波消解实验报告

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1、微波消解实验报告中微波消解-ICP-AES法测定土壤中的重金属元素1111*111111院广州51027511111摘要土壤是生物生存的重要环境，土壤中重金属元素的监测至关重要。本文采用微波辅助一王水消解土壤样品,并结合ICP-AES,以标准曲线法测定出土壤中Cr、Mn、Cu、Zn的总含量分别为：土、土、土、士mg/kg。相较于传统方法具有简便、快速、污染小、节省试剂且准确可靠等特点。关键词土壤重金属元素微波消解ICP-AES引言土壤是生物生存的重要环境，土壤中各金属含量的高低可以从有益到带来麻烦甚至到受

2、污染而产生剧毒，从而影响植物的生长和其周围的水质，最终直接或间接地影响人类的生活和健康，因此对土壤中重金属元素的监测至关重要。土壤样品相对于蔬菜、饮料等样品比较难以处理，传统的电热板敞开消解体系费时长，易交叉污染而降低精密度和准确度，而且消解过程所产生的有害气体直接影响环境和人员的健康。因此本实验采用全封闭式微波消解法处理土壤样品，具有省力、省时、用酸少、污染少、提取率高且背景值低等特点。土壤测定方法常用原子吸收分光光度法、分光光度法、原子荧光法、气相色谱法、电化学分析法及化学分析法，还有X-射线荧光光谱

3、分析法、中子活化分析法、液相色谱分析法及气相色谱一质谱（GC-MS）联用法等。本实验中采用电感耦合等离子一原子发射法测定了土样中的镉、铜、猛、锌金属元素的含量。方法检出限低、精密度好、准确度高、线性分析范围大，且1[2][1]可进行多元素同时定性定量分析。1实验部分仪器与试剂高压密闭微波消解仪（Mars-Xpress型，培安•CEM微波化学技术中心）；SpectroCiros-VisonEOP水平观测全谱直读等离子体发射光谱仪（德国斯派克分析仪器公司）。Cu、Zn>Mn>Cr标准溶液（mg/mL,国家标准

4、物质研究中心，实验室提供）。分别吸取上述各元素的标准溶液5mL于100mL容量瓶中，以2%硝酸（）溶液配制成各元素浓度均为50Lig/mL的混合液；盐酸、硝酸均为优级纯；二次去离子水。土壤样品（实验室提供）：将采集的土壤样品（不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g,缩分后的土样经风干后，除去土样中的石子和动植物残体等异物。用玛瑙研钵将土壤样品碾压，过加m尼龙筛除去2mm以上的沙砾，混匀。上述土样进一步研磨，再过100目尼龙筛，试样混匀后备用。仪器工作条件微波消解温度-时间程序为：有机物消解模式，波消

5、解TCP-AES法测定土壤中的重金属元素温度爬升，保温15min,风冷15min。ICP工作条件：高频电源入射功率kW；冷却气流量16L/min；辅助气流量L/min；载气流量mL/min；进样流速mL/min；预冲洗时间15s；积分时间24s。样品的测定按上述选择好的各元素的测量波长，设定仪器最佳工作条件，随后按编号依次进样，进行ICP-AES分析，记录各样品各元素的发射强度。2结果与分析样品的消解处理鉴于土壤样品的复杂性，本实验选用快速高效的微波辅助消解方法，利用微波辐射能穿透提取介质，到达物料内部，

6、使基质内部温度迅速上升，增大了被分离物质在介质中的溶解度，同时微波所产生的电磁场加速了被萃取成分向溶剂的扩散［3］。对于消解液的选择是非常重要的，因为若消解过度，大量土壤矿质元素硅、铝、铁、钙、镁、钾等进入待测试样溶液将使得测定基体非常复杂而影响测定。但土壤中的銘、铜元素有很大一部分隐藏在硅酸盐的晶体之内，因此必须用强消解液如HF等。但HF对仪器有强腐蚀性，因此在检测前须将HF蒸干，此过程费时费力且还有引入污染的可能。综合上述原因，本实验选择王水作为消解液由于微波的'‘体加热”方式有利于提取物的扩散，缩短

7、了扩散平衡的时间。因此当提取时间一定时，提取率会随着温度升高面提高；而当温度一定时，随着提取时间的增加，提取率也会迅速提高［5］。但若温度太高或提取时间过长，可能导致物质复杂化学反应的发生或其它物质损失产生，同时提取液中杂质的组分含量也会上升，因此选择合适的温度和提取时间尤为重要。本实验设定微波程序为温度爬升模式，保温15min,风冷15min。样品消解处理1）电子太平准确依次称取g左右上述干燥的土壤样品（105°C干燥2h）7份，置于聚四氟乙烯（PTFE）溶样杯中，依次加入mL浓盐酸、mL浓硝酸，振摇使

8、之与样品充分混合,盖好内盖，擦拭干净杯外壁；2）拧上外罐罐盖，依次放入编号为3、5、7、9、11、13、15号位的消解架上，再配制不加土壤样品的空白溶液放入1号位，检查后放入密闭微波消解仪炉腔内。设定微波消解压力-时间程序，按微波炉启动开关，同时按运行消解程序键，开始进行样品消解；3）待微波消解完成后，取出消解罐，确认冷却后打开外罐上盖，小心取出样品杯，再打开溶样杯杯盖，注意擦拭内外盖和杯口处的液体并放入抽滤漏斗中；4）分别以