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时间:2019-10-19
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1、SEM的工作原理与使用方法1、SEM的工作原理扫描电镜(SEM)是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时,电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞,一些电子被反射出样品表面,而其余的电子则渗入样品中,逐渐失去其动能,最后停止运动,并被样品吸收。在此过程中有99%以上的入射电子能量转变成样品热能,而其余约1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号。如图1所示,这些信号主要包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、电子电动势、阴极发光、X射线等。扫描
2、电镜设备就是通过这些信号得到讯息,从而对样品进行分析的。图1入射电子束轰击样品产生的信息示意图从结构上看,如图2所示,扫描电镜主要由七大系统组成,即电子光学系统、探测、信号处理、显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。图2扫描电子显微镜结构图图3扫描电子显微镜成像原理图由图3,可以看出,从灯丝发射出来的热电子,受2-30KV电压加速,经两个聚光镜和一个物镜聚焦后,形成一个具有一定能量,强度和斑点直径的入射电子束,在扫描线圈产生的磁场作用下,入射电子束按一定时间、空间顺序做光栅式扫描。
3、由于入射电子与样品之间的相互作用,从样品中激发出的二次电子通过收集极的收集,可将向各个方向发射的二次电子收集起来。这些二次电子经加速并射到闪烁体上,使二次电子信息转变成光信号,经过光导管进入光电倍增管,使光信号再转变成电信号。这个电信号又经视频放大器放大,并将其输入到显像管的栅极中,调制荧光屏的亮度,在荧光屏上就会出现与试样上一一对应的相同图像。入射电子束在样品表面上扫描时,因二次电子发射量随样品表面起伏程度(形貌)变化而变化。故视频放大器放大的二次电子信号是一个交流信号,用这个交流信号调制显像管栅极电,其结果在显
4、像管荧光屏上呈现的是一幅亮暗程度不同的,并反映样品表面起伏程度(形貌)的二次电子像。应该特别指出的是:入射电子束在样品表面上扫描和在荧光屏上的扫描必须是“同步”,即必须用同一个扫描发生器来控制,这样就能保证样品上任一“物点”样品A点,在显像管荧光屏上的电子束恰好在A’点即“物点”A与“像点”A’在时间上和空间上一一对应。通常称“像点”A’为图像单元。显然,一幅图像是由很多图像单元构成的。扫描电镜除能检测二次电子图像以外,还能检测背散射电子、透射电子、特征x射线、阴极发光等信号图像。其成像原理与二次电子像相同。在进行
5、扫描电镜观察前,要对样品作相应的处理。扫描电镜样品制备的主要要求是:尽可能使样品的表面结构保存好,没有变形和污染,样品干燥并且有良好导电性能。2、使用方法(1)开机1、接通循环水(流速1.5~2.0L/min)2、打开主电源开关。3、在主机上插入钥匙,旋至“Start”位置。松手后钥匙自动回到“on”的位置,真空系统开始工作。4、等待10秒钟,打开计算机运行。5、点击桌面的开始程序。6、点击[JEOL·SEM]及[JSM-5000主菜单]。7、约20分钟仪器自动抽高真空,真空度达到后,电子枪自动加高压,进入工作状态
6、。8、通过计算机可以进行样品台的移动,改变放大倍数、聚焦、象散的调整,直到获得满意的图像9、对于满意的图像可以进行拍照、存盘和打印。10、若需进行能谱分析,要提前1小时加入液氮,并使探测器进入工作状态。11、打开能谱部分的计算机进行谱收集和相应的分析。12、需观察背散射电子像时,工作距离调整为15mm,然后插入背散射电子探测器,用完后随时拔出。(2)更换样品1、点击“HTon”,出现“HTReady”。2、点击“Sample”,再点击“Vent”。3、50秒后拉出样品台,从样品台架上取出样品台.4、更换样品后,关上
7、样品室门,再点击“EVAC”,真空系统开始工作,重复开机10.1.8、10.1.9。(3)关机1、点击[EXIT],再点击[OK],扫描电镜窗口关闭,回到视窗桌面上.2、电击桌面上的[Start]。3、退出视窗,关闭计算机.4、关闭控制面板上的电源开关.5、等待15分钟后关掉循环水.6、关掉总电源.
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