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1、第4节纳米材料的表征纳米表征的概念表征技术是指物质结构与性质及其应用的有关分析、测试方法，也包括测试、测量工具的研究与制造。具体而言，是在假设或未知材料特性的参数情况下，实施测试得到相关特性参数。表征的内容包括材料的组成、结构和性质等。材料的组成就是指构成材料的化学元素及其相关关系；材料的结构就是材料的几何学、相组成和相形态等；材料的性质就是指材料的力学、热学、磁学、化学等组成与结构没有因果关系，但组成与结构决定了材料的性质，设计的性质目标。同时三者是材料设计的基础，是选择和改造已有材料、合成新材料的基础。所谓的纳米表征学：就是描述纳米结构、纳米尺度、物质的组
2、成、性质及其相互关系的一门测量技术学科，组分的测定、性质性能的检测和结构的确定通称为纳米表征。1.1.1电子显微镜定义用聚的很细的电子束照射被检测的试样表面，由于电子束与样品的相互作用，产生各种电子或X射线、光子等信息，然后将这些信息通过不同方式的收集与处理，显示出试样的各种特性（形貌、微结构、成分、晶面等）1.1纳米材料的表征手段1透射电子显微镜(TEM)透射电子显微镜为突破光学显微镜分辨率的极限,人们以电子作为照明束,于20世纪30年代研制出了第一台透射电子显微镜.1925年,德布依发现电子的波粒二象性;1926年,汝斯卡指出具有轴对称的磁场对电子束起着透
3、射的作用,有可能使电子束聚焦成像.1931年,汝斯卡等人制造了带双透射的电子源,获得了放大12—17倍的电子光学系统的像.同年,他们提出了电子显微镜的概念,并制造出了世界上第一台电子显微镜.1936年,英国制造出第一台商用TEM.为此汝斯卡获得了1986年诺贝尔物理奖.透射电子显微镜的成像原理图由电子枪发射出的电子,在阳极加速电压的作用下,经过聚光镜(多个电磁透镜)会聚为电子束照射样品.电子的穿透能力很弱(比X射线弱的多),样品很薄(一般小于200nm).穿过样品的电子携带了样品本身的结构信息,经物镜,中间镜和投影镜的接力聚焦放大最终以图像或衍射谱的形式显示在
4、荧光屏上.透射电子显微镜在成像原理上与光学显微镜类似.光学显微镜与电子显微镜的区别项目电子显微镜光学显微镜照明源照明波长分辨率放大倍数成像透镜照明介质焦距调整样品样品载体电子束加速电压80kV时，波长为0.0042nm0.2nm100万倍电磁透镜1.33×10-4Pa以上的真空调整物像,改变磁场强度,调整焦距50-100nm超薄切片具有支持膜载网可见光其中紫色光波长400nm0.2μm(肉眼分辨率0.2mm)1000倍玻璃透镜空气、玻璃、油调焦,改变物镜与样品之间的距离厚切片载玻片透射电子显微镜的主要功能LDHs的TEM2.扫描电子显微镜(SEM)SEM是一种
5、多功能的电子显微镜分析仪器.1935年卡奴提出了SEM的工作原理1942年制造出了世界上第一台SEM现代的SEM是剑桥大学欧特利与学生在1948-1965年间研究成果.SEM显示各种图象的依据是电子与物体的相互作用.扫描电子显微镜的成像原理图当高能入射电子束轰击样品表面时,由于入射电子束与样品之间的相互作用,将有99%以上的入射电子能量转变成样品的热能,1%的能量将从样品中激发出各种有用的信息包括二次电子,X射线等.不同的信息反映样品不同的物理化学性质.就使得阴极射线管荧光屏上不同的区域出现不同的亮度,从而获得具有一定衬度的图像.像的衬度就是像的各部分强度相对
6、于其平均强度的变化.在SEM中,成像的信号主要来自于二次电子,其次是背散射电子和吸收电子.二次电子就是在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子,其信号主要来自样品表面5-10μm深度范围,能量较低,一般小于50eV.advantage有较高的放大倍数，20-100万倍之间连续可调；有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；有较高的分辨率(1.5nm)；试样制备简单。扫描电子显微镜的主要功能三维形貌的观察和分析观察分析纳米材料的形貌直接观察大样品的原始表面20世纪80年代初期，IBM公司苏黎世实验室的两位科学家葛·宾尼
7、和海·罗雷尔发明了扫描隧道显微镜,它 能达到原子级的超高分辨率(横向可达0.1nm，纵向0.01nm)。 这种新型显微仪器的诞生，使人类能够观测到原子在物质表面的排列状态和与表面电子行为有关的物理化学性质，对表面科学、材料科学、生命科学以及微电子技术的研究有着重大意义和重要应用价值。为此这两位科学家于1986年和汝斯卡一起荣获诺贝尔物理奖。5.1.2扫描隧道显微镜(STM)扫描隧道显微镜不仅作为观察物质表面结构的重要手段，而且可以作为在极其细微的尺度──即纳米尺度上实现对物质表面精细加工的新奇工具。目前科学家已经可以随心所欲地操纵某些原子。一门新兴的学科──纳
8、米科学技术已经应运而生。科学家使用ST
