基础化学实验实验原理及思考题

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1、基舷化曇实验梆今实验厲殛及思考龜肴二氮球今芜芜炭泾测定微蜃铁一、实验原理控制变量法：测量所需波长、有色物质的稳定性、溶液酸度、显色剂用量、溶剂、反应温度、干扰离子的影响。邻二氮菲少fM+生产红色配合物的最大吸收峰在510nm处。Fe3红色配合物二、实验步骤1、显色反应的实验条件(1)测定FJ+标准溶液的测量波长与吸光度曲线(2)显色剂用量与吸光度曲线2、试样屮铁含量的测定三、数据处理Fe含量的计算：标准曲线用对应的微克数5?00四、思考题1、在加入显色剂之前加入盐酸轻胺溶液的目的是什么？答：工业盐酸中含有F0和Fe七而F尹能与邻二氮菲牛.成淡蓝色配合物，故在加入显色剂乙前，应用盐酸疑胺(NH2

2、OH・HCI)将F尹还原为F0,然后，进行铁的总量的测定。2、若用配制已久的盐酸轻胺溶液，有何影响?答：盐酸症胺是将FF还原成F/,如果配制已久，还原能力减弱，就会使部分铁离了得不到还原，造成分析结果偏小。3、显色时，加还原剂、缓冲溶液、显色剂的顺序可否颠倒？为什么？答:不能,盐酸羟胺(NH2OH-HCI)是用来将Fe酣还原为Fe2+,邻二氮菲是显色剂,乙酸钠用来调节酸度(若酸度较高反应进行较慢，酸度A低则Fe?♦水解，影响显色)。水屮微董歎的测定思考题用氟电极测得的是F离子的浓度还是活度？如果要测定F离子的浓度，该怎么办？答：在没有加入总离子强度缓冲液(即TISAB)时，测量的数值都是离子活

3、度。如果在测量吋，加入了TISAB,可以在测量过程中保持离子强度的稳定性，这时所测的数值就是氟离了浓度。菱锢及滩丘附测空一、实验原理蒸馅:根据混合物小各组分的蒸气压的不同而达到分离的目的。广泛应用于炼汕、化工、轻工等领域（沸点至少相差30°C的两种物质才能进行有效分离）。沸点：液体的饱和蒸气压等于外界压强时，大量气泡从液体内部溢出，即液体沸腾，此时的温度称为溶液的沸点。液体的沸点跟外部压强有关。意义：沸点的测定可以鉴定液体有机化合物或其纯度（有固定沸点的液体不一定都是纯液态化合物）。二、思考题1＞蒸憎时加入沸石的作用？若蒸馄前忘记加沸石，能否立即将沸时加入将近沸腾的液体中？重新蒸憎时，用过的沸

4、石能否继续使用？答：加沸石以防爆沸。若加热前忘加沸石，应使液体稍冷示补加（接近沸点温度时不能补加！）,然后继续加热。若中途因故停止蒸他，烧瓶中原冇沸石不能延用，应重新加入沸石。2、为什么蒸憾时最好控制馆出液的速度为滴/秒为宜？答：蒸傑速度过快，会使蒸汽过热，破坏气-液平衡，影响分离效果。熔点的测强一、实验原理1、熔点：当固体物质加热到一定温度时，从液体转变为液体，此时的温度称为熔点。2、纯净的I古I体化合物一般都有固定的熔点，固•液两相间的变化非常敏锐，从初溶到全溶的温度范围一般不超过O.5-1°C（除液晶外）。当混有杂质后熔点降低，溶程增长。意义：①可以定性的鉴定一个固体有机物②可以估计出有

5、机物的纯度。二、思考题1、若样品研磨得不细，对装样品有什么影响？对测定有机物的熔点数据是否可靠？答:样品研得不细或装得不实,这样样品颗粒之间空隙较人，其空隙之间为空气所占•据，而空气导热系数较小，会导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。2、加热的快慢为什么会影响熔点？什么情况下可快？什么情况下要慢？答:加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。达到距熔点20°C之前可快，之后以rC-2°C/min的速度上升，接近熔点时,0.2°C~0.3°C/min为宜。3、可否用第一次测定时已熔化的的有机物和毛细管再做第二次测定？为什么？答：不能。因为有些物质可能

6、已经分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结品体，使所测数据产生偏差。一、实验原理从柱顶加入样品，溶液经过表而积很大、经过活化的多孔或粉状固体固定相（吸附剂,如AI2O3.硅胶）时，由于各组分吸附能力不同，向下移动的速度也不同，从而形成不同色带，继续洗脱，即可分别洗出。二、思考题1、柱色谱填装及加样时应注意什么问题？答：色谱柱应装填得均匀紧密，不能有气泡，亦不能出现松紧不匀和断层现象，否则会影响色带的齐整。2、分离过程中，为什么不能让柱内的液体流干和不让柱内留有气泡？答：吸附剂变干会发生龟裂，使吸附剂不均匀，影响吸附效果；进气泡，影响分离出峰效果。飮色谱今离氯墓駭一、实验原理以纸为载体，

7、以纸上所含水分或其他物质为固定相，含有一定水分的有机溶剂作为流动相，利用样品中各纽分的溶解度不同，移动速度不同。极性小易与水结合，移动距离近，反之，距离远，从而达到分离的目的。二、思考题1、Rf的含义？怎样计算？答：各组分相对位置的表示方法（比移值Rf）,两组分ARf越人越易分离溶质最高浓度中心至原点中心的距离溶剂上升前沿至原点屮心的距离2、为什么要含有一定比例的水分，为什么要在密闭的容器中进行？