色谱思考题与习题1(解答)

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1、色谱思考题与习题解答班级姓名学号一.选择题1.在色谱分析中，用于定量的参数是（A）A保留时间B调整保留值C峰面积D半峰宽2.塔板理论不能用于（D）A塔板数计算B塔板高度计算C解释色谱流岀曲线的形状D解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3.在气-固色谱分析中，色谱柱内装入的固定相为（D）A一般固体物质B载体C载体+固定液D固体吸附剂4.当载气线速越小，范式方程屮，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？（D）AH2BHeCArDN25.试指出下述说法中，哪一种是错误的？（C）A根据色谱峰的保留时间可以

2、进行定性分析B根据色谱峰的面枳可以进行定量分析C色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D色谱峰的区域宽度体现了组分在柱屮的运动情况6.为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：（C）A苯B正庚烷C正构烷绘D正丁烷和丁二烯7.试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（C）AN2BH2CO2DHe8•试指出下列说法屮，哪一个是错误的？（A）A固定液是气相色谱法固定相BN2、H2等是气相色谱流动相C气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质D气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法9

3、.在气-液色谱法中，首先流出色谱柱的组分是（A）A溶解能力小B吸附能力小C溶解能力大D吸附能力大10.根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？（A）A最佳流速时，塔板高度最小B最佳流速时，塔板高度最大C最佳塔板高度时，流速最小D最佳塔板高度时，流速最大二.填空题1.按流动相的物态可将色谱法分为气相色谱法和液相色谱法。前者的流动相的气体，后者的流动相为液体。1.气相色谱法多用高沸点的有机化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在450°C以下，有1.5至_Kpa的蒸气压且稳定性好的有机和无机化合物都可用气相色

4、谱法进行分离。2.气相色谱仪由如下五个系统构成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录系统。3.气相色谱常用的检测器有热导检测器，氢火焰检测器,电子捕获检测墨和火焰光度检测器。三、简答题1、组分A、B在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。试问在分离时哪个组分先流出色谱柱。答：根据分配系数的定义：K丄分配系数小的组分先流出色谱柱，因此B先流出色谱柱。2、为什么说分离度R可以作为色谱柱的总分离效能指标？n(R⑵一(R⑴2(/r(2)⑴)答：由A==£(%+%))%)+%⑵4(2)—4(1)4⑵石,1

5、_1可知斤值越大，相邻两组分分离越好。而斤值的大小则与两组分保留值和峰的宽度有关。对于某一色谱柱来说，两组分保留值差别的人小主要取决于固定液的热力学性质，反映了柱选择性的好坏；而色谱峰的宽窄则主要由色谱过程的动力学因素决定，反映了柱效能的高低。因此R实际上综合考虑了色谱过程的热力学和动力学性质，故可将其作为色谱柱的总分离效能指标。3、气相色谱定性的依据是什么？主要有哪些定性方法？答：不同组分由于其结构不同，与固定相的作用同，因而流出柱的时间不相同。4、如何选择气液色谱固定液？答：依据相似相溶原则选择固是液。5、气相

6、色谱定塑的依据是什么？为么要引入定量校正因子？有哪些主要的定塑方法？各适于什么情况？答：色谱定量的依据是：在一定的色谱条件下，进入检测器的被测组分的质量册与检测器产生的响应信号（峰而积/L或峰高也）成正比，即：叫=Z•A引入定量校正因子的原因：因为人的大小和组分的性质有关，因此同一-检测器对不同组分具有不同的响应值，故相同质量的不同物质通过检测器时，产生的峰面积不等,因而不能直接应用峰面积计算组分的含量。为此，引入“定量校正因子”以校正峰面积,使之能真实反映组分含量。归一化法：应用该方法的前提条件是试样屮各组分必须

7、全部流出色谱柱，并在色谱图上都出现色谱峰。外标法：即所谓校准曲线法（A-c曲线）。外标法简便，不需要校正因子，但进样量要求十分准确，操作条件也需严格控制。适用于日常控制分析和大量同类样品的分析。内标法将一定量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的试样小，根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上相应的峰面积比，求出某组分的含量。内标法准确，操作条件要求不严。四、计算题1、在一根长3m的色谱柱上，分析某试样时，得两个组分的调整保留时间分别为13niin及16min,后者的峰底宽度为lmin,计算：1）该色谱柱的有效塔板数；

8、2）两组分的相对保留值；3)如欲使两组分的分离度R=l・5,需耍有效塔板数为多少？此时应使用多长的色谱柱?f晋®4（”16（”16x（》=4096討.23_，R（2）丄2」—/♦⑴若使R=1.5,柱效能为r1g"6・R丄•（十）=16・1.5「（厂「）—1029r21-11.23-1此时对应的柱长为:L疇"0.75g）2、丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测