量子点制备及其特性分析

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1、DR為谬护｝幅酋也片»殊"蛋冯1201»器：201210000121弄巨：2014屈7加1课题意义:量子点是一•种准零维半导体纳米晶体，其三个维度的尺寸都在几到几十纳米，外观恰似一极小的点状物，其内部电了在各方向的运动都受到限制，可以产生类似于原子的分立能级。量子点具冇量子尺寸效应、量子限域效应以及表而效应等特殊效应。量子尺寸效应是指半导体量子点的带隙相对于体材料发生蓝移，并且随着量子点尺寸的减小，蓝移量增大，在光学性质方面引起吸收和发射光谱的蓝移现象：而且，相对于体材料，量子点还具右吸收和发光效率高的优点。量了点的这些有益光学特

2、性使其在生物荧光标记、太阳能电池、发光二极管、激光器、探测器、量子计算机等新利光电子器件方而都具冇井常重耍的应用前景，成为各国科研人员研究的热点，并在多个学科中引起很大的反响。实验目的：本课题实验要求通过冇机液相法制备CdS量子点、以及对其吸收和荧光光谱的测量，了解量子点的生长过程、吸收和荧光光谱基本原理和特点，以及量子尺寸效应的基础知识。实验器材：实验仪器：量子点制备设备一套、分析天平、离心机、吸收谱仪和荧光谱仪等。化学试剂：硫粉（S）、氧化镉（CdO）、汕酸（0A）、十八碳烯（ODE）、甲醇、正己烷、高纯氮气（Ar）等。实验原

3、理：有机液相法即以有机溶液为介质，以具有某些特殊性质的无机物和有机物作为反应原料，在适当的化学反应条件下合成纳米晶材料的方法。通常这些反应物、屮间产物、生成物都是对水、空气敏感，在水溶液中不能稳定存在。最常用的方式是在无水无氧条件卜•的有机溶剂中进行的化学反应。通过改变反应温度、时间、反应物浓度、配体种类、含量等参数，可以制备岀具有不同尺寸的纳米品体。该方法制备的纳米晶体在尺寸和形貌上通常具有很好的单分散性，纳米晶质量高；而且,由于反应是在有机介质屮进行，生成的纳米晶在有机溶剂屮具有良好的分散性，非常有利于实际应用。液相法生长纳米

4、晶一般包括三个阶段：成核过程、生长过程和熟化过程。当溶质的量高于溶解度时，溶液过饱和，晶体就会从液体中析出，形成晶核，这就是成核过程。品核的数量和成核速度是由溶液的过饱和度决定的。溶质从饱和溶液屮运输到品体表而，并按照品体的结构重排，这就是生长过程。该过程主要是在热力学和动力学平衡卜•进行。熟化过程就是大颗粒“吃”小颗粒的过程，它对于最终产品的形貌、尺寸和性质冇着显著的彩响。实验步龙CdS量了点的制备：1.S先驱体溶液的制备：用移液管量取ODE液体8mL,放入一个三口烧瓶A屮，以硫粉作为S源，准确称取硫粉0.032g(lmmol)

5、,加入到烧瓶A屮。将烧瓶A放置于制备仪器中，通入高纯氮气，快速搅拌并加热到200°C以上,使硫粉充分溶解于ODE屮得到均一稳定的溶液，即为S先驱体溶液。2.Cd先駆体溶液的制备：用移液管量取油酸液体2mL,放入另一个三口烧瓶B中,以CdO粉末作为Cd源，准确称取CdO粉末0.0128g(O.lmmol),加入到烧瓶B中。将烧瓶B放置于制备仪器中，通入高纯氟气，快速搅拌并加热到200°C以上，使CdO粉末充分溶解于OA中，得到Cd先驱体溶液。3.CdS量子点的制备：在200°C以上时用注射用针筒抽取烧瓶A中的S先驱体溶液快速添加到烧

6、瓶B中的Cd先驱体溶液去，在200°C，快速磁力搅拌下两种溶液发生反应，开始生成CdS：分别在反应lmin、5min>10min>30min后用注射用针筒量取反应液体3ml,快速加入到甲醇溶液中，静置时CdS量子点形成絮状沉淀，用高速离心机分离量子点，去掉上层清液后将CdS量子点沉淀重新分散到正己烷溶液中。4.得到的CdS溶液呈现淡黄色，且有荧光。特性分析：1.量子点的发射光谱可以通过改变量子点的尺寸大小来控制。通过改变量子点的尺寸和它的化学组成可以使其发射光谱覆盖整个可见光区。以CdTe量子为例，当它的粒径从2.5nm生长到4.

7、0nm时，它们的发射波长口J以从510nm红移到660nm2.量子点具冇很好的光稳定性。量子点的荧光强度比最常用的冇机荧光材料“罗丹明6G”高20倍，它的稳定性更是啰丹明6G”的100倍以上。因此，量子点可以对标记的物体进行长时间的观察，这也为研究细胞屮生物分子Z间长期相互作用提供了有力的工具。3.量子点具冇宽的激发谱和窄的发射谱。使用同一激发光源就可实现对不同粒径的量子点进行同步检测，因而可用于多色标记，极大地促进了荧光标记在屮的应用。而传统的有机荧光染料的激发光波长范围较窄，不同荧光染料通常需要多种波长的激发光來激发，这给实际

8、的研究工作带來了很多不便。此夕卜，量了点具有窄而对称的荧光发射峰，且无拖尾，多色量了点同时使用时不容易出现光谱交叠。4.量了点具有较大的斯托克斯位移。量了点不同于有机染料的另一光学性质就是宽大的斯托克斯位移，这样可以避免发射光谱与激发光谱的重叠，冇