钨精矿化学分析方法

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1、YS/T955.3-201XICS77.120.99H15qYS/TXXX-201X（送审稿）粗银化学分析方法第3部分：金含量的测定火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法Methodsforchemicalanalysisofcrudesilver－Part3：Determinationofgoldcontent－Fireassaycollection-inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometrymethod201X－XX－XX发布201X－XX－XX实施中华人民共和国工业和信息化部发布YS/T955.3-

2、201X前言YS/T955-201X《粗银化学分析方法》分为3个部分：——第1部分：银量的测定火试金重量法；——第2部分：钯量的测定火焰原子吸收光谱法；——第3部分：金含量的测定火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为YS/T955的第3部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。本部分起草单位：广东省工业分析检测中心、杭州富春江冶炼有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、北矿检测技术有限公司、贵研铂业股份有限公司、中国有色桂林矿产

3、地质研究院有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、江西铜业股份有限公司、江西省汉氏贵金属有限公司、铜陵有色稀贵金属分公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、郴州市金贵银业股份有限公司。本部分主要起草人：YS/T955.3-201X粗银化学分析方法第3部分：金含量的测定火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围本方法规定了粗银中金含量的测定方法。本方法适用于粗银中金含量的测定。测定范围：50.0g/t～800.0g/t。2方法提要采用火试金包铅灰吹，分离粗银中的除贵金属外杂质，金富集于合粒中。合粒经硝酸、盐酸分解,氯化银沉淀分离银。在稀盐酸介质中使用电感耦合等离子体原子

4、发射光谱仪测定试液中金的质量浓度，计算金量。3试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯或更高纯度的试剂和二级水。3.1铅箔:纯铅(wPb≥99.99%)厚度约0.1mm。3.2盐酸（ρ1.19g/mL）。3.3硝酸（ρ1.42g/mL）。3.4冰乙酸（ρ1.42g/mL）。3.5硝酸（1+7）。3.6乙酸（1+3）。3.7盐酸（5+95）。3.8混合酸：3份盐酸(3.2)加1份硝酸(3.3)混匀，现用现配。3.9氯化钠溶液（200g/L）。3.10金标准贮存溶液：称取0.1000g金片（wAu≥99.99%）于250mL烧杯中，加入10mL混合酸(3.8)

5、，盖上表面皿。低温加热溶解，加入5滴氯化钠溶液(3.9)，于水浴上蒸至近干，加入10mL盐酸(3.2)溶解，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg金。3.11金标准溶液：移取10.00mL金标准贮存溶液（3.10）于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug金。4仪器设备4.1箱式电炉：最高加热温度为1000℃。4.2试金坩埚：材质为耐火粘土，容积不少于300mL。4.3镁砂灰皿：顶部内径约35mm，底部外径约40mm，高约30mm，深约17mm。YS/T955.3-201X制法：水泥（

6、425#）、镁砂（85%通过200目筛）按质量比（15：85），再加入少量水搅和均匀，在灰皿模上压制成型，阴干两个月后备用。4.4电感耦合等离子体原子发射光谱仪在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：——分辩率：200nm左右时的光学分辨率不大于0.010nm；400nm左右时的光学分辨率不大于0.020nm。——仪器稳定性：在仪器的最佳工作条件下，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量11次，其发射强度的相对标准偏差不超过2.5%。5分析步骤5.1试料称取0.40g试样，精确至0.0001g。5.2平行试验平行做两份试,取其平均值。5.3空白

7、试验随同试料做空白试验。5.4测定5.4.1灰吹试料(5.1)包裹于6g～9g铅箔中，放入已在900℃箱式电炉（4.1）中预热20min～30min的灰皿中，关闭炉门1min～2min，待熔铅脱膜后半开炉门，同时控制炉温在880℃进行灰吹，当合粒出现光辉点，灰吹即告结束。将灰皿移至炉门口，稍冷后放入灰皿盘中。冷却后从灰皿中取出合粒，置于100mL烧杯中。5.4.2溶解加入10mL乙酸（3.6）于放置合粒的100mL烧杯中，加热微沸，待杂质溶解后，用倾泻法倾出溶液，用水洗净合粒，洗涤液弃去。于烧杯中，加入15mL热硝酸（3.5），盖上表面皿，于电热板上加热，保持近