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时间:2019-10-17
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1、物理化学实验双液系的气一液平衡相图一、实验目的及任务二、基本原理三、仪器与试剂四、操作要点五、数据处理六、注意事项七、思考题八、参考结果一、实验目的及任务1.学会用回流冷凝法测定不同浓度的环已烷—乙醇双液系的沸点和气液两相平衡成份。绘制沸点—成分图。2.掌握用阿贝折射仪确定二元液体组成的方法。二、基本原理液体的沸点是指液体饱和蒸气压和外压相等的温度,在一定的外压下,纯液体的沸点有一确定值。对完全互溶的二元体系,沸点还跟组成有关。分为三类:(1)介于两纯沸点之间;(2)出现最高点;(3)出现最低点。相对于最低点或最高点的温度称为恒沸
2、温度,对应于该点的溶液称为恒沸混合物。三、仪器与试剂精密数字温度计或水银温度计WLS数字恒流源玻璃沸点仪SYC超级恒温槽无水乙醇(A.R)环已烷(A.R)预先配制好的标准溶液和待测样品溶液:(1)环已烷—乙醇双液系系列标准溶液,即以环已烷摩尔分数计为:0.00,0.05,0.15,0.30,0.45,0.55,0.65,0.80,0.95,1.00。(2)环已烷—乙醇双液系系列待测样品溶液,即以环已烷摩尔分数计大约是0.00,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50,0.60,0.70,0.80,0.90,1.00。四、操
3、作要点1、工作曲线的绘制测定一定温度下环已烷—乙醇双液系系列标准溶液的折光率值(应事先调节好恒温水浴温度,使阿贝折光仪上的温度计读数与之相同)。2、安装沸点仪:按图安装好沸点仪和连接好冷凝水等。3、测定无水乙醇及环已烷的沸点按测量要求分别将一定量的无水乙醇、环已烷加入至干净并干燥的沸点仪中,测定其沸点。4、系列环已烷—乙醇溶液的测定按标准要求依次分别将0.1,0.2,…,0.90的环已烷—乙醇双液系系列待测样品溶液置入沸点仪中,分别测定其沸点及两相样品的折光率。五、数据处理1、根据双液系系列标准溶液折光率数据,绘制折光率—组成标准
4、工作曲线。2、根据系列待测样品溶液的各两相样品的折光率,由标准工作曲线中求出各相的组成,绘制出相应的沸点—组成图。确定恒沸混合物的组成及恒沸点。数据记录:样品纯乙醇环己烷1#2#3#4#5#6#7#8#9#沸点/℃77.279.576.677.171.765.164.364.263.964.064.8大气压/KPa101.32101.28101.27101.23101.21101.20101.19101.19101.19101.19101.21正常沸点350.35352.67349.77350.28344.89338.29337.
5、50337.39337.10337.27337.99液相nD\1.36121.36151.36261.37961.38551.37041.40161.40281.4180气相nD\1.36201.36241.37301.39811.39911.41161.40011.40001.4020六、注意事项1、加热丝一定要被测液体浸没,否则通电加热时可能会引起有机液体燃烧。2、加热功率不能太大,加热丝上有小气泡逸出即可。3、温度传感器(或温度计)不要直接碰到加热丝。4、一定要使体系达到平衡,即温度数值稳定后读数。七、思考题1、在本实验
6、中,气、液两相是如何实现平衡的?收集冷凝液的凹形半球容积过大或过小会有何影响?2、测定恒沸点时,溶液过热或出现分馏现象,将使绘出的相图图型发生什么变化?3、为什么工业上常生产95℅酒精?只用精馏含水酒精的方法是否可能获得无水酒精?4、本实验的主要误差来源?八、参考结果实验室温32℃,室内气压99.72KPa时纯无水乙醇折光率n为1.3615沸点77.3℃纯环已烷折光率n为1.4233沸点79.5℃双液系相图恒沸点混合物组成为73%,最低恒沸点为64℃。
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