分析化学（化学分析部分）实验指导

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1、分析化学实验指导（化学分析部分）分析化学课程组2008年9月一.课程目的1.正确、熟练地学握定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。2.充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。3.确立"量”、“误差”、和“有效数字”的概念；学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的町靠性。4.通过白拟方案实验，培养综合能力。如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究的意识。5.培养严谨的科学态度和实事求是、-•丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基木索质。6.希望在每次实验报告后附上白己在学

2、习本实验的感受，特别欢迎提出宝贵的意见和建议。二、课程要求1.课前必须认真预习。理解实验原理，了解实验步骤，探寻影响实验结果的关键环节，做好必要的预习笔记。未预习者不得进行实验。2.所有实验数据，尤其是各种测最的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上。不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。3.认真阅读“实验室使用规则”和“天平室使用规则”，遵守实验宗的各项规章制度。了解消防设施和安全通道的位置。树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特別是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗。1.保持室内安静，保持实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施，树立良好的公共道徳。定性分析部

3、分实验一第一组阳离子混合液的分析一、实验目的1.认识实验器皿的名称、规格、了解其用途；并对实验器皿进行合理的安排；2.了解试液、试剂的排列顺序；3.掌握定性分析的基本操作技术与技巧；4.掌握第二组阳离子组试剂的作用和反应条件；5.掌握银、亚汞、铅的分离及各离了的鉴定条件。二、常用实验仪器和设备离心管、离心机、黑口点滴板、搅拌棒、滴管等。三、实验内容1.清理仪器、试液及试剂2.滴管等器具的校准3.基本操作练习(1)沉淀的牛成(2)离心沉淀(3)沉淀是否完全的检査(4)离心液的转移(5)沉淀的洗涤(6)在洗净的沉淀上加水5滴，放在近沸的水浴中加热、搅拌、观察沉淀的溶解情况(7)趁热离心分离(8)

4、鉴定Pb?+和Ag。4.笫一组阳离了分析混合液的分离与鉴定四•问题(1)沉淀第一组阳离子为什么要在酸性溶液小进行？若在碱性条件下进行，将会发生什么后果？(2)向未知溶液中加入第一组组试剂HC1时，耒生成沉淀，是否表示笫一组阳离子都不存在？(3)如果以KI代替HC1作为第一组组试剂，将产生哪些后果？实验二第二组阳离子混合液的分析一、实验目的1•掌握第二组阳离子组试剂的作用和反应条件；2・掌握铜、锡组的分离依据及各离子的鉴定条件与原理；3.巩固控制溶液的酸度、沉淀分离操作技术。二、实验仪器及设备离心管、热水浴、点滴板、电炉三、实验内容Pb2Cu2Cd2Hg2Sn(II,IV)必做，Bi"

5、、As(ni,V)、sb(m,V)选作1.铜锡组混合液的制备2.H『+的鉴定3.铜锡组离子的沉淀4.铜组与锡组的分离5.铜组硫化物沉淀的溶解6.Cu2+>Pb2+>Bi3+>C0的鉴定(1)c『+的鉴定(2)Pb?+的鉴定(3)B产的鉴定7.镉的分离与鉴定&锡组的沉淀9.汞、神与綁、锡的分离10.汞与神的分离及神的鉴定11.Sb的鉴定12.Sn的鉴定四、问题：1.沉淀本组硫化物时，在调节酸度上发生了偏高或偏低现彖，将会引起哪些后果？2.在本实验屮为沉淀硫化物而调节酸度时，为什么先调至O.bmolL^HCl酸度，然后再稀释一倍，使最后的酸度为0.2mol-L1?1.以TAA代替H2S作为第二组

6、组试剂时，为什么可以不加H2O2和NHJ?2.已知某未知试液不含第三组阳离子，在沉淀第二组硫化物时是否还要调节酸度？3.设原试夜中伸、钮、锡高低价态的离子存在，试说明它们在整个体系分析过程中价态的变化。实验三第三组阳离子的分析一、实验目的：1.学握第三组阳离子的分组依据，组试剂的作用和条件；2.掌握本组各离了的鉴定方法，主要干拢情况及其排除方法；二、实验仪器及设备离心管、小试管、离心机、搅拌棒、电炉等。三、实验内容1.Fe*的鉴定2.Fe2+的鉴定3.本组离子的沉淀及沉淀的溶解4.铝镰组离子的分析5.線组沉淀的溶解6.的鉴定7.Co?+的鉴定8.皿+的鉴定9.人产的鉴定10.Ch的鉴定11.

7、Zn2+的鉴定四、问题1.在系统分析中，沉淀本组离子吋可否用Na?S代替(NH4)2S?2.用(NH4)2S或TAA沉淀本组离子为什么要加足够的NH4CI?3.在系统分析中，本组硫化物沉淀生成后，与母液放置过夜才离心沉降，是否可以？或KC1O3品粒少许可以加速溶解?4.已知NiS、CoS在0.3mol-L^HCl溶液中不能被H?S沉淀,但为什么生成的NiS、CoS又难溶于lmol•I?HC1?实验四第四组(钙