CIC离子色谱仪的结构使用注意事项及常见故障的排除青岛盛瀚色谱技术 ...

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1、CIC离子色谱仪的结构 使用注意事项及常见故障的排除青岛盛瀚色谱技术有限公司一、流路系统装配图(以阴离子系统为例)二、输液系统输液系统各部件的名称包括:流动相瓶(聚乙烯瓶)、滤头、泵粗四氟流路管、泵流路管接头及卡套(塑料或金属)、泵、压力传感器、锥形接头及PEEK管等等。2.1滤头2.1.1滤头包括金属砂芯滤头和塑料滤头两种,孔径为20-10微米,主要起滤除流动相中大不溶固体颗粒物的作用。2.1.2滤头与泵四氟流路管的连接:用打火机将粗四氟管前端烧软,再稍微用力将滤头上不锈钢管套入1cm左右,待

2、其冷却后稍用力往外扯,不掉即可。2.1.3滤头的安装2.1.4滤头常见故障及维护如果发现泵吸液不上,可先察看滤头是否有堵塞现象:具体可以从滤头上有无锈迹来查看。再一个方法是先将泵流路管与泵断开连接,再将流路管中气泡排除后,抬高流动相瓶,观察流路管中流液流速是否正常。正常情况下,流速为2-3D/S。如果有堵塞现象,将滤头取下放入50ml烧杯中,加入1:1HNO3至刚好盖过滤头,再放入超声波清洗器中清洗30min即可,用硝酸清洗完毕后,再用去离子水清洗下滤头,安装到仪器上即可。2.2泵泵头的结构,泵

3、容易出现的问题及其解决方法2.2.1泵头的结构单泵头泵的结构双泵头泵的结构2.2.2单向阀2.2.2.1单向阀的作用和种类:单向阀是泵的核心部件,其主要作用是使溶液单向流动,而保证输液的连续性。单向阀常见的有两种(见下图),其中两种单向阀其流液方向都是从下往上。在其拆卸和安装时,一定要注意其方向要放准确。常见的单向阀的种类2.2.2.2单向阀常见故障及排除方法泵单向阀容易出现问题:如果启动泵时,发现仪器不流液,则首先判断泵粗四氟流路管中是否有气泡,如果不是气泡的影响,则判断为泵单向阀堵塞或单向阀

4、上粘附有固体颗粒物。处理方法如下:先将泵头的结构图中U型管两端的4泵金属接头拧下,再将左边的1、2、3接头均拧下,将两单向阀8全部取下,放入50ml烧杯中,先加入无水乙醇至刚好盖过单向阀,再于超声波清洗器中清洗15-30min,以清除单向阀上粘附的有机物,再用去离子水清洗干净单向阀后,将其放入1:1HNO3中清洗15min,用去离子水清洗干净后按拆卸方向的逆方向将单向阀安装上去。2.3流路管与泵的连接流路管长取80cm。先将泵流路管接头及卡套套入粗四氟管(注意:卡套的锥面要与接头的锥面对齐),再

5、将流路管稍用力抵入“泵头的结构图”中‘2、泵粗口金属螺栓’孔内不动,再将泵流路接头拧紧即可。注意:拧接头的时候都是宜松不宜紧,以不漏液为宜。太松容易漏液,太紧会造成管路卡死而不流液或系统压力增高,造成超压。泵流路管接头及卡套的接法大部分泵均采用自带压力传感器,不需要技术人员再手动连接。但有些泵采用自装压力传感器,中间需要用一段PEEK管相连,PEEK管长取20cm,两端用锥形接头与泵、压力传感器入口相连。PEEK管接入泵时先将锥形接头套入,再用力将PEEK管推入‘泵头的结构图’中右下角的3泵细口

6、螺栓孔中不动,再将锥形接头拧至不漏为止。PEEK管接入压力传感器时,接头前段PEEK管长度留1-1.5cm,再将接头拧至不漏。2.4泵与压力传感器的连接泵头泵压力传感器的位置压力传感器的连接大部分泵,压力传感器后连接的是缓冲器,缓冲器为圆柱形,主要作用是降低泵的脉冲。新仪器到来时泵里面用的是乙醇保存的,因此需要通去离子水清洗1-2h将乙醇清洗干净,以免乙醇进入色谱柱,使其受污染而柱效下降。三、进样系统3.1六通阀的结构:进样系统包括六通阀、6套配套金属螺丝和卡套及定量环等管路。六通进样阀示意图3

7、.2六通阀的安装定量环管长度23cm,体积为100微升,细四氟废液管2根(各取80cm)、六套阀配套接头及卡套、小段PEEK管1根(取20cm)用于连接阀和色谱柱、长段PEEK管(取80cm)连接于泵的压力传感器或缓冲器,按阀说明书确定好各管路的位置,按照图6接头的接法将各管路连接上去。六通进样阀在进样位置时(如图7,A),其作用是让样品进入定量环中,故此时的连接是:进样口2定量环1定量环4废液口3,泵口5色谱柱口6。当处于分析位时(如图7,B),作用是将样品带入色谱柱中进行分析,故此时的连接是

8、:进样口2废液口3,泵口5定量环口4定量口1色谱柱口6。3.3六通阀接头的接法六通阀接头的接法3.4连接六通阀的其他方法按照六通阀的结构原理进行安装:将进样口连入六通阀中任意孔,再将阀扳至“进样”位置,从进样口注入去离子水,观察从哪个口中流出水哪口便接定量环管,定量环管两接头的位置是相对的,联接好定量环之后,再从进样口注水,观察流出水的口便接废液管,另外剩下两接口就是接色谱柱和泵的了,没有方向性,但要考虑美观。3.5六通阀常见故障及排除方法六通阀接头如果拧得太紧会造成系统压力过大或超压而停泵,拧

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