高锰酸钾标定方法以及COD的测定

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1、SS-18-2—84化学耗氧虽的测定（高锈酸钾法）HJ/T399-2007“水质化学耗氧量的测定一快速消解分光光度法”（国家环境保护总局）实验十九化学耗氧量（COD）的测定（高¥孟酸钾法）目的：了解化学耗氧量的含义及测定方法。原理：化学耗氧量是指天然水中可被高镭酸钾或重銘酸钾氧化的有机物的含量。化学耗氧量测定的常用方法为高猛酸钾法、重倂酸钾和碘酸盐法。木实验为高镭酸钾法，其原理如下：在酸性（或碱性）条件下，高镭酸钾具有很高的氧化性，MnO；+8H+5e=Mn2++4HQ0〃=1.51V水溶液中多数的有机物都可以氧化，但反应过程相当复杂，只能用下式表示其中的部分

2、过程:4KMnO4+6H?SO4+5C=2K,SO4+4MnSO4+6H^O+5CO^过量的KMnO4用过Na2C2O4还原，「再用KMnO4溶液滴童微红色为艮点，反应如下：2KMnO4+5Na2C2O4+8H2SO4^5Na2SO4+K2SO4+2MnSO4+10CO2+8H2O当水样中含有CT量较高（大于lOOmg）吋，会发生如下反应：2MnO；+16H++10CE=2Mn2++8H.O+5C1,使结果偏高。为了避免这一干扰，可改在碱性落液中氧花，反应为：4MnO；+3C+2H2O=4MnO2+3CO2+4OH~然后再将溶液调成酸性，加入NazCzO：把M

3、nCh和过量的KMnO4述原，再用KMnO4滴至微红色终点。由上述反应可知，在碱性溶液中进行氧化，虽然生成MnO2,但最后仍被还原成Mn2+,所以酸性溶液中和碱性溶液中所得的结果是相同的。但氧化温度与时间会影响结果，一般分为：27°C4小时法10分钟煮沸法。（结果相当于0.3327°C4小时法）100°C30分钟法。（结果相当于0.5527°C4小吋法）本实验用10分钟煮沸法。若水样中含有Fe?+,H2S（或S2-）,SO；—,NO：、等还原性离子，也会干扰测定，可在冷的水样中直接用KMnO4滴定至微红色后，再进行COD测定。试剂：（1）0.01mol/L（l

4、/5KMnO4）标准溶液:配制：称取3.3gKMnO4溶于1.05升水中，微沸20分钟，在暗处密闭保存二周，以“4”号砂芯漏斗过滤，保存于棕色瓶中（此溶液约0.1mol/Ll/5KMnO4溶液）。取上液100ml稀至1升，摇匀后待标。（2）基准105〜110°C烘干至恒重（3）1:3H2SO4：配制时，利用稀释时的温热条件，用KMnO4溶液滴至微红色。测定步骤：1.0.01mol/L（l/5KMnO4）标准溶液标定：准确称取0.15~0.20g（准确至±0.0001g）经烘干的基准Na2C2O4于100ml烧杯屮，以适量水溶解，illA1ml1:3H2SO4移

5、入250ml容量瓶，以水稀释至刻度，摇匀。移取20.00ml±液，加入5ml1:3H2SO4,加热至60-80°C间，以待标的KMnO4溶液滴至微红色（30秒不变）为终点。二WNaQOj，/5KMn°4勰0.0067011.酸性溶液小测定COD：取10.00ml水样于250ml锥形瓶中，用蒸馆?水稀至100ml,加入10.00mlKMnO4标准溶液,5ml1:3H2SO4和儿粒沸石，加热煮沸10分钟,立即加入10.00mlNa2C2O4溶液（此时应为无色，若仍为红色，再补加5.00ml）,趁热用KMnO4溶液滴至微红色（30秒不变即可。若滴定温度低于60°C,

6、应加热至60~80°C间进行滴定）。重复做一次并做二次空白（以蒸傳水取代样品，按同样操作进行）计算：Co»样—怙2附）xgOOOmgO?/dm3V水样2.碱性溶液中测定COD（适用于cr大于100mg水样）：移取试样适量，于250ml锥形瓶中，用蒸憎水稀至100ml,加入2ml10%NaOH,10.00mlKM11O4标准液，加热煮沸10分钟，加入5ml1:3H2SO4和10.00mlNa2C2O4标准溶液，用KMnOj标准溶液滴至微红色为终点（30秒不变）计算公式同酸性溶液。城镇污水处理厂污染物排放标准GB18918-2002表1基本控制项目最高允许排放浓度

7、（口均值）单位mg/L序号基本控制项目—级标准二级标准三级标准A标准B标准1化学需氧最（COD）5060100120®2生化需氧最（BODJ10203060®3悬浮物（SS）102030504动植物汕13L5205石油类135156阴离子表而活性剂0.519L57总氮（以、计）1520——8氨氮（以'计）②5(8)8(15)25(30)—Q总确2005年12月31口前建设的11.535（以P计）2006年1月1口起建设的0.513510色度（稀释倍数）3030405011pH6-912粪大肠菌群数（个/L）10310"10"—注：①下列情况下按上除率指标执行：

8、片进水COD人于350mg/L时，公除