分析测试技术之仪器介绍3

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1、NEXUS670傅里叶红外变换光谱仪仪器原理：将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上，某些特定波长的红外射线被吸收，吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁。形成这一分子的红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，据此可以对分子进行结构分析和鉴定。红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动而产生的，分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动，多原子分子可组成多种振动图形。当分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近作简谐振动时，这种振动方式称简正振动（例如伸缩振动和变角振动）。分子振动的能量与

2、红外射线的光量子能量正好对应，因此当分子的振动状态改变时，就可以发射红外光谱，也可以因红外辐射激发分子而振动而产生红外吸收光谱。分子的振动和转动的能量不是连续而是量子化的。但由于在分子的振动跃迁过程中也常常伴随转动跃迁，使振动光谱呈带状。所以分子的红外光谱属带状光谱。分子越大，红外谱带也越多。结构组成：红外光谱仪基本结构由五个部分组成:使用方法操作步骤1.开机前准备开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温为21±5°C左右，湿度冬65%才能开机。2.开机J1W,tww电^无显W,傅郛翳窿遅雌b态开启颐射J开仪器操作平台OMNIC软

3、件，运行Diagnostic菜单，检查仪器稳定性。3.制样根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。4.扫描和输出红外光谱图测试红外光谱图时，先扫描空光路背景信号(Collect^Background),再扫描样品文件信号(Collect^Sample),经变换得到样品红外光谱图。5.关机(1)先关闭0MNIC软件，冉关闭仪器电源，最后关闭H■算机并盖上仪器(2)在记录本记录彳蝴情况。注意事项1.测定时实验室的温度应在15〜30°C,所用的电源应配备有稳压装置。2.为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应保持干燥(相对湿度应在65%以下)。3

4、.样品的研磨要在红外灯下进行，防止样品吸水。4.压片用的模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以免锈蚀。红外光谱的应用：红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键，也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。进行化合物的鉴定，进行未知化合物的结构分析，进行化合物的定量分析测量，聚合物的成分分析、药物分析等。利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型，并可用于定量测定。由于分子中邻近基团的相互作用，使同一基团在不同分子中的特征波数有一定变化范围红外光谱具有高度特征性，可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定。已有几种汇集

5、成册的标准红外光谱集出版，可将这些图谱贮存在计算机中，用以对比和检索，进行分析鉴定。UV-1700紫外可见分光光度计结构：UV-1700紫外可见光分光光度计基本结构由五个部分组成:pLltMII原理：分子的紫外可见吸收光谱是由于分子中的某些基团吸收了紫外可见辐射光后，发生了电子能级跃迁而产生的吸收光谱。由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同的分子空间结构，其吸收光能量的情况也就不会相同，因此，每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线，可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或测定该物质的含量，这就是分光光度定性和定量分析的基础。分光光度

6、分析就是根据物质的吸收光谱研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。它是带状光谱，反映了分子中某些基团的信息。可以用标准光图谱再结合其它手段进行定性分析。根据Lambert-Beer定律说明光的吸收与吸收层厚度成正比，比耳定律说明光的吸收与溶液浓度成正比；如果同时考虑吸收层厚度和溶液浓度对光吸收率的影响，即得朗伯-比耳定律。即A=sbc,（A为吸光度，£为摩尔吸光系数，b为液池厚度，c为溶液浓度）就可以对溶液进行定量分析。将分析样品和标准样品以相同浓度配制在同一溶剂中，在同一条件下分别测定紫外可见吸收光谱。若两者是同一物质，则两者的光谱图应完全

7、一致。如果没有标样，也可以和现成的标准谱图对照进行比较。这种方法要求仪器准确，精密度高，且测定条件要相同。实验证明，不同的极性溶剂产生氢键的强度也不同，这可以利用紫外光谱来判断化合物在不同溶剂中氢键强度，以确定选择哪一种溶剂。使用方法：＞开启主机电源，分光光度计进行自检和初始化，完成后进入到“主模式屏幕”。二、在“模式选择”中进行需要的测量模式选择：1、当以标准样品制作校准曲线而定量测量未知样品时，按数字键“3”选择“定量模式”进入“测量参数配置屏幕”，在对话框中设置不同测量参数选项，输入选项编号选择需要设置的参数。1）按T'键选擀一波长定量法”测量

8、方法，然后按屏幕提示输入测量波长，按“RETURN”键返回。2）按2闵锭醫去，当K、B值已知时选“K系谿些，