苯乙醚的制备

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1、一、实验目的1．通过苯乙醚的制备，了解Williamson合成法的原理及方法。2．进一步熟悉蒸馏、分液等操作技术。二、实验原理C6H5OH+CH3CH2Br→C6H5OCH2CH3三、主要试剂物理性质及用量规格试剂用量试剂名称苯酚溴乙烷氢氧化钠乙醚饱和食盐水用量7.53g8.59ml3.92g40.0ml12.0ml试剂物理性质名称分子量性状密度（g/ml）熔点（℃）沸点（℃）溶解度苯酚94.11无色晶体，具有腐蚀性；1.07142-43182常温微溶，热水混溶溴乙烷108.97无色油状液体，有类似乙醚的气味和灼烧味，露置空气或见光逐渐变为黄色，有挥发性；1.461

2、-7338.2—氢氧化钠40.00白色均匀颗粒或片状固体；2.130318.41390可溶无水氯化钙110.99白色多孔性熔块或颗粒，对眼睛有刺激性；2.157751935易溶苯乙醚108.97无色液体，有特殊臭味；0.97-30172不溶乙醚74.12有特殊气味的无色透明液体；0.7135116.234.5难溶四、实验仪器及装置仪器：三颈烧瓶(150mL)、球形冷凝管、搅拌器、空气冷凝管、温度计(200℃)、量筒、锥形瓶(100mL)、圆底烧瓶、玻璃棒、电炉一、实验步骤及现象时间步骤现象1:15在装有搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗的150ml三颈烧瓶中加入7.53g

3、苯酚、3.92g氢氧化钠和4.00ml水；1:45搭好装置，开动搅拌器，水浴加热使固体全部溶解，调节水浴温度在80-90℃之间；土黄色块状固体变为黄色油状液体；1:50开始慢慢滴加8.59ml溴乙烷，30min滴加完毕；2:20继续保温搅拌70min；3:30停止搅拌，使其冷却，降至室温；下层奶黄色固体，上层黄色溶液；3:38加15.5ml水使固体全部溶解；固体溶解，形成黄色溶液；3:41把液体转入分液漏斗中，分出水相，有机相；下层无色液体，上层黄色油状物；3:47用等体积饱和食盐水洗两次，每次6.00ml；下层液体为有机相，共6.00ml；有小气泡，无色液体；4:

4、30分出有机相，合并两次的洗涤液，加入20.0ml乙醚，用少量无水氯化钙干燥；无水氯化钙由白变灰；4:47合并三组溶液，水浴蒸出乙醚；温度一直维持在34℃；4:50继续加热，常压蒸馏，收集馏分；温度迅速上升至120℃，换锥形瓶，当温度达到148℃时稳定；5:22称量；产品和锥形瓶总质量为71.67g一、实验结果锥形瓶质量m=67.98g产品和锥形瓶总质量M=71.67g产品质量=M-m=71.67-67.98=3.69gC6H5OH+CH3CH2Br→C6H5OCH2CH3三组所取苯酚总质量=7.53+7.67+7.80=23.00g理论产量=23.00÷94×12

5、2=29.85g实际产率=实际产量／理论产量×100％=3.69／29.85×100％=12.36％二、结果与讨论产率偏低原因分析1、刚开始滴加溴乙烷时速度控制不当，溴乙烷的沸点为38.2℃，若控制不好滴速，在80-90℃的水浴中很容易沸腾成气态，导致反应不完全。2、分液时油层有损失，因为本组实验有机相在下层，水相在上层，且分液很困难，所以损失较多。蒸馏时温度最终稳定在148℃，不再上升的原因分析1、苯乙醚的沸点为172℃，可能是混杂了苯酚，溴乙烷，水等杂志导致沸点降低。