离子液体的制备

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1、一.3.1咪唑类离子液体的制备(制备氧化锆)3.1.1溴化1-辛基-3-甲基咪唑([C8mim]Br)的合成及纯化这种离子液体的合成反应可表示为:C8H17Br+C4H6N2→[C8mim]Br实验步骤:在圆底烧瓶中加入100g新蒸馏的N-甲基咪唑和300mL三氯乙烷,在强烈搅拌下,在60℃滴加236g新蒸馏的正溴辛烷,滴加时间超过2h,滴加完毕后在83℃下回流约3h,反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体,经分液漏斗分离出离子液体,并用三氯乙烷洗涤数次后,在65℃真空干燥48h除去残余的溶剂和水,即可得到最终产品。3.1.21-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([

2、C8mim][BF4])的合成及纯化该离子液体的制备反应可表示为:[C8mim]Br+NaBF4→[C8mim][BF4]+NaBr实验步骤:将160.6gNaBF4溶于550mL水中,再加入202.6g[C8mim]Br,搅拌48h,而后用二氯甲烷萃取,有机层多次用水洗涤,直到在被除去的水相中滴加AgNO3溶液没有黄色沉淀出现为止。先蒸去二氯甲烷溶剂,再在65℃真空干燥48h用以除去残余的溶剂和水。3.1.3溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑([C12mim]Br)的合成及纯化该离子液体的制备反应可表示为:C12H25Br+C4H6N2→[C12mim]Br实验步

3、骤:在圆底烧瓶中,加入75g新蒸馏的N-甲基咪唑和250mL三氯乙烷,在强烈搅拌下,在60℃滴加250mL新蒸馏的正溴十二烷,滴加时间超过2h,滴加完毕后在83℃再回流3h,反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体。然后蒸出溶剂三氯乙烷,得到此离子液体极其粘稠,[C12mim]Br在65℃真空干燥48h用以除去残余的溶剂和水。3.1.4十二烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C12mim][BF4])的合成及纯化该离子液体的制备反应可表示为:[C12mim]Br+NaBF4→[C12mim][BF4]+NaBr实验步骤:将142gNaBF4溶于600mL水中,再加入2

4、15g[C12mim]Br,接着搅拌48h,而后用二氯甲烷萃取,有机层多次用水洗涤,直到在被除去的水相中滴加AgNO3溶液没有黄色沉淀出现为止。先蒸去二氯甲烷溶剂,再在65℃真空干燥48h用以除去残余的溶剂和水。二.2.2.1咪唑类离子液体的制备及纯化(制备硫酸铜)2.2.1.11-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[C4mim][BF4]的合成及纯化在四颈瓶中加入126g(1.518mol)新蒸馏的N-甲基咪唑和400ml三氯乙烷,在强烈搅拌状态下将上述混合液升温至60℃,滴加208g(1.518mol)新蒸馏的正溴丁烷,滴加时间为两小时,滴加完毕后在83℃下回流三

5、小时。滴加正溴丁烷约十分钟后溶液变浑浊,之后变为橙黄色粘稠状液体,停止搅拌后橙黄色液体上移,下层为无色透明液。趁热用分液漏斗将产物分离出来,用三氯乙烷洗涤三次,在65℃下真空干燥48h,这种离子液体的合成反应可表示为:C4H9Br+C4H6N2→[C4mim]Br将200gNaBF4溶于727ml水中,再加入200g[C4mim]Br,搅拌60h后停止,此时溶液为浅黄色均相液体。将反应混合液转移至分液漏斗中,然后用二氯甲烷多次萃取生成的四氟硼酸盐离子液体,有机层多次用水洗涤,直到在被除去的水相中滴加硝酸银溶液没有白色沉淀出现为止。蒸去二氯甲烷溶剂,在65℃下真空

6、干燥48h,除去残余的溶剂和水,最终得到离子液体[C4mim][BF4]。这种离子液体的合成反应可表示为:[C4mim]Br+NaBF4→[C4mim][BF4]+NaBr2.2.1.2溴化1-辛基-3-甲基咪唑[C8mim]Br的合成及纯化在圆底烧瓶中加入100g(1.205mol)新蒸馏的N-甲基咪唑和300mL三氯乙烷,在强烈搅拌下,在60℃滴加236g(1.205mol)新蒸馏的正溴辛烷,滴加时间超过2h,滴加完毕后83℃再回流3h,反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体,这种液体经分液漏斗分离,并用三氯乙烷洗涤三次后,在65℃真空干燥48h。这种离子液

7、体的合成反应可表示为:C8H17Br+C4H6N2→[C8mim]Br2.2.1.31-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[C8mim][BF4]的合成及纯化将160.6g(1.46mol)NaBF4溶于500mL水中,再加入202.6g(0.73mol)[C8mim]Br,搅拌48h,而后用二氯甲烷萃取,有机层多次用水洗涤,直到在被除去的水相中滴加AgNO3溶液没有黄色沉淀出现为止。先蒸去二氯甲烷溶剂,再在65℃真空干燥48h,除去残余的溶剂和水。这种离子液体的合成反应可表示为:[C8mim]Br+NaBF4→[C8mim][BF4]+NaBr2.2.1.4溴化1-

8、十二烷基-3-甲基咪唑[

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