【精品】材料分析测式技术

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1、1.分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？(1)用CuKaX射线激发CuKa荧光辐射;(2)用CuKpX射线激发CuKa荧光辐射；(3)用CuKaX射线激发CuL.荧光辐射。答：根据经典原子模型，原子内的电子分布在一系列量子化的壳层上，在稳定状态下，每个壳层有一定数量的电子，他们有一定的能量。最内层能量最低，向外能量依次增加。根据能量关系，M、K层Z间的能量差大于L、K成之间的能量差，K、L层Z间的能量差大于M、L层能量差。由于释放的特征谱线的能量等于壳层I'可的能量差，所以KB的能量大于Ka的能量，©能量大于La的能量。因此在不考虑能量损失的情况下：(1)CuKa能激发CuKa荧光辐射；(

2、能量相同)(2)CuKB能激发CuKa荧光辐射；(KB>Ka)(3)CuKa能激发Cuba荧光辐射；(Ka>la)2.为什么会出现吸收限？K吸收限为什么只有一个而L吸收限有三个？当激发K系荧光X射线时，能否伴生L系？当L系激发时能否伴生K系？答：一束X射线通过物体后，其强度将被衰减，它是被散射和吸收的结果。并且吸收是造成强度衰减的主要原因。物质对X射线的吸收，是指X射线通过物质对光子的能量变成了其他形成的能量。X射线通过物质时产生的光电效应和俄歇效应，使入射X射线强度被衰减，是物质对X射线的真吸收过程。光电效应是指物质在光子的作用下发出电子的物理过程。因为L层有三个亚层，每个亚层的能量不同，

3、所以有三个吸收限，而K只是一层，所以只有一个吸收限。激发K系光电效应时，入射光子的能量要等于或大于将K电子从K层移到无穷远时所做的功Wko从X射线被物质吸收的角度称入K为吸收限。当激发K系荧光X射线时，能伴生L系，因为L系跃迁到K系自身产生空位，可使外层电子迁入，而L系激发时不能伴生K系。2.X射线实验室用防护铅屏厚度通常至少为1mm,试计算这种铅屏对CuKa、MoKa辐射的透射系数各为多少？解:穿透系数In/Io=eumP",其中um：质量吸收系数/cm2-g1,P:密度/g-cm3H：厚度/cm,本题PPb=l1.34g-cm3,H=0.1cm对CrKa,查表得um=585cm2-g'1

4、,其穿透系数IH/I0=e-l，-pH=e-585X,L34X0-1=7.82X严l.BxlO-7对MoKa,查表得um=141cm2-gH,其穿透系数L/lo=eiJeEiw®二3.62Xe70=l.352x10_,214.CuKa辐射(入=0.154nm)照射Ag(f.c.c)样品，测得第一衍射峰位置20=38°,试求Ag的点阵常数。答：由sir?&二入(h2+k2+l2)/4a2查表由Ag面心立方得第一衍射峰(h2+k2+l2)=3,所以代入数据29=38°,解得点阵常数a=0.671nm15.试总结德拜法衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施。答：徳拜法衍射花样的背底来源

5、是入射波的非单色光、进入试样后出生的非相干散射、空气对X射线的散射、温度波动引起的热散射等。采取的措施有尽量使用单色光、缩短曝光时间、恒温试验等。14.粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何？为什么？板状多晶体样品晶粒过大或过小对衍射峰形影响又如何？答.粉末样品颗粒过大会使德拜花样不连续，或过小，德拜宽度增大，不利于分析工作的进行。因为当粉末颗粒过大（大于103cm）时，参加衍射的晶粒数减少，会使衍射线条不连续;不过粉末颗粒过细（小于10~5cm）吋，会使衍射线条变宽，这些都不利于分析工作。多晶体的块状试样，如果晶粒足够细将得到与粉末试样相似的结果，即衍射峰宽化。但晶粒粗大吋参与反射的品血

6、数量有限，所以发生反射的概率变小，这样会使得某些衍射峰强度变小或不出现。17.试从入射光束、样品形状、成相原理（厄瓦尔德图解）、衍射线记录、衍射花样、样品吸收与衍射强度（公式）、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜法的异同点。试用厄瓦尔德图解来说明德拜衍射花样的形成。答.入射光朿样品形状成相原理衍射线记录衍射花样样品吸收衍射强度衍射装备应用德拜法单色圆柱状布拉格方程辐射探测器衍射环同时吸收所有衍射/相=PF2ey2M德拜相机试样少时进行分析.过重时也可用衍射仪法单色平板状彳J拉格方程底片感光衍射峰逐接收衍射0於1鳥爲2：严测角仪强度测量.花样标定.物相分析衍射线如图所示，衍射晶面满足布拉格

7、方程就会形成一个反射圆锥体。环形底片与反射圆锥相交就在底片上留下衍射线的弧对。18.下图为某样品稳拜相（示意图），摄照时未经滤波。巳知1、2为同一晶面衍射线，3、4为另一晶面衍射线.试对此现象作岀解释.透射区背射区1234答：未经滤波，即未加滤波片，因此K系特征谱线的ka、k卩两条谱线会在晶体屮同时发生衍射产生两套衍射花样，所以会在透射区和背射区各产生两条衍射花样。19.A-TiO2（锐铁矿）与R-Ti02（