还原糖的测定

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1、——曹静怡陈湘罗芳芳张洁娣郑立君食品中还原糖的测定新闻背景：成都工商局抽检查出两种糖果不合格本报讯（记者胡锦枫）记者昨日从市工商局获悉，该局进行了一次去年四季度成都市范围内流通领域销售的糖果产品抽检。市工商局相关负责人介绍，监测结果显示，糖果内在质量较好，个别产品存在甜蜜素、还原糖等指标不符合国家有关标准要求。根据工商部门发布的情况，在武侯区润德食品经营部销售，标称生产企业为晋江市华佳食品有限公司、标称商标为雅佳的散装多彩软饴糖果（生产日期或批号为2009年8月24日）被测出糖精钠、甜蜜素不合格；武侯区通利达食品经营部销售，标称生产

2、企业为沂水县利源食品厂、标称商标为利源的裹皮型北京酥糖（生产日期或批号为2009年09月06日）被测出还原糖不合格。还原糖的测定方法还原糖的测定方法澄清剂由于食品的化学成分复杂，这给实验观察带来干扰，所以在此次实验（还原糖测定）时需使用澄清剂，较少实验误差。澄清剂的要求：①能较完全地除去干扰物质②不吸附或沉淀被测糖分，也不改变被测糖分的理化性质③过剩的澄清剂应不干扰后面的分析操作，易于除掉。加澄清剂的原因常用三种澄清剂：中性醋酸铅[Pb（CHCOO)2•3H2O]乙酸锌和亚铁氰化钾溶液：醋酸锌及亚铁氰化钾作为蛋白质沉淀剂这两种试剂混

3、合形成白色的氰亚铁酸锌沉淀，能使溶液中的蛋白质共同沉淀下来。硫酸铜和氢氧化钠溶液此次实验常见问题还原糖检测注意事项：1.费林试剂甲液和乙液应分别贮存，用时才混合，否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀，使试剂有效浓度降低。2.滴定必须是在沸腾条件下进行，其原因一是加快还原糖与Cu2＋的反应速度；二是亚甲基蓝的变色反应是可逆的，还原型的亚甲基蓝遇空气中的氧时会再被氧化为氧化型。此外，氧化亚铜也极不稳定，易被空气中的氧所氧化。保持反应液沸腾可防止空气进入，避免亚甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加消耗量。3.滴定时不

4、能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防止空气进入反应溶液中。4.本方法测定的是一类具有还原性质的糖，包括葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等，只是结果用葡萄糖或其他转化糖的方式表示，所以不能误解为还原糖=葡萄糖或其他糖。但如果已知样品中只含有某一种糖，如乳制品中的乳糖，则可以认为还原糖=某糖。5为消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察的干扰，在碱性酒石酸铜乙液中加入少量亚铁氰化钾，使之与Cu2O生成可溶性的无色络合物，而不再析出红色沉淀，其反应如下：Cu2O+K4Fe(CN)+H2O＝K2Cu2Fe(CN)6+2KOH6.分别用葡

5、萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖标准品配制标准溶液分别滴定等量已标定的费林氏液，所消耗标准溶液的体积有所不同。证明即便同是还原糖，在物化性质上仍有所差别，所以还原糖的结果只是反映样品整体情况，并不完全等于各还原糖含量之和。如果已知样品只含有某种还原糖，则应以该还原糖做标准品，结果为该还原糖的含量。如果样品中还原糖的成分未知，或为多种还原糖的混合物，则以某种还原糖做标准品，结果以该还原糖计，但不代表该糖的真实含量。7.乙酸锌可去除蛋白质、鞣质、树脂等，使它们形成沉淀，经过滤除去。如果钙离子过多时，易与葡萄糖、果糖生成络合物，使滴定速度缓慢；从

6、而结果偏低，可向样品中加入草酸粉，与钙结合，形成沉淀并过滤。）裴林试剂的最终标定及样品的最终滴定在1min内完成.8.配制葡萄糖标准溶液应非常准确.一定控制好滴定速度.每班测定一次C标，将浓度值填写在记录表格中。滴定终点则为兰色褪去出现明亮颜色（如亮红亮黄色）9、此实验为什么要在碱性条件下进行，主要是在酸性条件下，还原糖会形成酯（不具有氧化性或氧化性不强的含氧酸如乙酸）、有机酸（如被硝酸氧化），样液中的二糖及多糖与淀粉会水解成还原糖，结果可想而知。10、碱性酒石酸铜乙液中的酒石酸钾钠的作用：既然实验得在碱性条件下进行，那么硫酸铜

7、遇碱生成氢氧化铜沉淀后，不能使实验正常进行，必需使其（铜离子）在可溶状态下才行，酒石酸钾钠与铜离子络合就达到了目的。高锰酸钾法的注意事项11本法是根据一定量的碱性酒石酸铜溶液（Cu2+量一定）消耗的样液来计算样液中还原糖含量，反应体系中Cu2+的含量是定量的基础，所以在样品处理时，不能用铜盐作为澄清剂，以免样液中引入Cu2+，得到错误的结果。12还原糖与碱性酒石酸铜试剂的反应一定要在沸腾状态下进行，沸腾时间需严格控制。煮沸的溶液应保持蓝色，如果蓝色消失，说明还原糖含量过高，应将样品溶液稀释后重做。问题大汇总沸腾后加热的时间越短,体积

8、消耗越多.加热越长,则消耗越少.这是怎么原因？答：加热时间长，反应瓶容器中的水分蒸发，沸点增高，糖的氧化产物会发生裂解，产生新的具有还原性的羰基化合物，从而降低滴定液的消耗量。斐林氏测定之所以要求沸腾后三分钟完成滴定及采取预加糖，就是