仪器分析综述

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1、仪器分析综述胡旭阳湖南中医药大学药学院2014级中药学一班摘要:仪器分析是化学学科的一个重要分支,它是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。利用较特殊的仪器,对物质进行定性分析,定量分析,形态分析。仪器分析方法所包括的分析方法很多,目前有数十种之多。本文将重点介绍仪器分析的发展历程及未来发展趋势。1、仪器分析的内容及分类:仪器分析所包含的方法很多,目前已有数十种,按照测量过程中所观测的性质进行分类,可分为光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法、热分析法、放射化学分析法和电镜分析法等,其中以光学

2、分析法、电化学分析法及色谱分析法的应用最为广泛。2、仪器分析的特点及局限性:仪器分析的特点:(1)分析速度快,适于批量试样的分析,许多仪器配有连续自动进样装置,采用数字显示和电子计算机技术,可在短时间内分析几十个样品,适于批量分析。有的仪器可同时测定多种组分。(2)灵敏度高,适于微量成分的测定,灵敏度由110-6%发展到110-12%;可进行微量分析和痕量分析。(3)容易实现在线分析和遥控监测,在线分析以其独特的技术和显著的经济效益引起人们的关注与重视,现已研制出适用于不同生产过程的各种不同类型的在线分析仪器。(4)用途

3、广泛,能适应各种分析要求,除能进行定性分析及定量分析外,还能进行结构分析、物相分析、微区分析、价态分析和剥层分析等。(5)样品用量少可进行不破坏样品的无损分析,并适于复杂组成样品的分析。仪器分析的局限性:(1)仪器设备复杂,价格及维护费用比较昂贵,对维护及环境要求较高;(2)仪器分析是一种相对分析方法,一般需用已知组成的标准物质来对照,而标准物质的获得常常是限制仪器分析广泛应用的问题之一;(3)相对误差较大,通常在百分之几至百分之几十,不适用于常量和高含量组分的分析。3、仪器分析发展史:仪器分析方法的发展历程.据有关文献

4、报导,目视比色法是最早的仪器分析方法.最初,比色分析是在试管中进行的,借助于标准溶液的颜色系列和待测液的颜色进行比较后,对待测样品中物质的成分作出定量估计,后来又发展到目视比色计.到20世纪30年代,以光电池代替肉眼检测的光电比色计问世,进而带分光镜或光栅的分光光度计进入了实验室,使得吸收光度计从可见光区域扩展到紫外区域.吸收光度计法分为比色法和分光光度法,近几十年来,有机试剂(显色剂、掩蔽剂)及络合化学的发展为分光光度法提供了化学理论基础和实验条件,使得分光光度法在测定元素的范围方面日益扩大.至今,这两种仪器分析方法仍

5、然是大多数实验室中最常见的仪器分析方法。原子发射光谱分析作为一种定性分析方法应用于化学成分的定量分析并不比吸收光度法晚,现在人们常把1859—1860年作为光谱分析开始的年代.发射光谱应用于化学成分的定量分析直到1926年内标法的出现才得以实现.1945年前后,光电直读光谱仪投入了应用,其后又进一步发展了真空光电直读光谱仪,使碳、磷、硫也和其他金属元素一样能用光谱法同时分析,但这方面的应用并不普遍.直到20世纪70年代初期,电感耦合等离子体多通道色散率的发射光谱仪(IcP)正式投入工作才使原子发射光谱分析法进入复兴时期.

6、如今IcP多通道直读光谱仪能同时检测50个以上的元素,而且检测限能至ppb级.值得一提的是20世纪60年代中期发展起来的原子荧光分析法,它属于一种发射光谱分析法,但它与原子吸收分析原理也有许多相似之处.因此,有人认为这个方面是原子发射光谱法和原子吸收光谱法的综合发展.它有很多优点,对很多元素来说,它有很高的灵敏度,而且,它可使用连续光源和中等色散率的单色器,相对而言仪器比较简单。有人预测,原子荧光光谱法将比原子吸收或原子发射光谱法有更大的发展前景.历史并不算短的极谱分析法是仪器分析的另一个分支.白J・Heyrovsky奠

7、定了极谱分析法的理论基础以后,极谱分析法褥到迅速的发展,在原子吸收、原子荧光、IcP原子发射光谱法出现以前,极谱法在微量元素分析中几乎与发射光谱法齐名•极谱法在经典极谱法基础上发展的10余种示波极谱法的灵敏度有了很大的提高.极谱法不仅用于无机分析方面,在有机成分分析、电化学以及络合物化学分析方面也是一种重要手段。它既可用于物质的定量分析,也可用于物质鉴别的定性分析.色谱法的出现,大大拓展了仪器分析在有机分析方面的应用领域.色谱法是一种物理化学的分离方法,1903年俄国植物学家Tswett在一个玻璃管中进行洗脱实验后,首次

8、提出色谱(Chmm8t呵印hy)这一名称.这以后的几十年,色谱概念没有引起人们的关注,直到1931年德国的Klllln和t嗣ear重复了T8wett的实验,并用这种方法分离了60多种色素.Martin和synge在他们的基础上与1940年提出液液分配色谱法.11年后,Jam髄和Manin发表了从理论到实验比较完整的气

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