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1、题1.取木品20片，精密称重3.7655g,研细，精密称得0.3683g,置于250ml锥形瓶中，加硫酸25ml与硝酸钾2g,加热使成乳白色，放冷，加水50ml,滴加1%高猛酸钾溶液至显粉红色，再滴加2%硫酸亚铁至红色消失，加硫酸铁鞍指示液2ml,用硫氤酸鞍滴定液(0.1028mol/L)滴定,消耗硫氤酸较液(0.1028mol/L)9.46ml。每lml硫氧酸讓滴定液(0.1mol/L)相当于11.63mg的硫化汞。中国药典规定,本品每片含朱砂以硫化汞(HgS)计，应为48〜60mg°判断本品是否合格。答：滴定度=°皿"常畫腭咖讪=
2、11.96(mg/ml)每片重量=弓幣=0.1883(g/片)含量=55附)議;黑「)」沁/小=5?85mg/片题2：(1)标准曲线精密称得士的宁对照品2.25g,置5mlfi瓶中，加CHC13溶解并定容至刻度,作为对照品溶液。在同一块硅胶GF245板上精密点上述对照品溶液1.0、3.0、5.0、7.0、9.0ul,以甲苯丙酮乙醇浓氨水(8:6:0.5:2)的上层液展开，取出，晾干,扫描，经回归处理后得回归方程y=3.25H03X+2.27“03(r=0.9990)(2)样站测定粘:密称得干燥至恒重的九分散0.8642g,置50ml具
3、塞三角瓶中，榕密加入碱性氯仿30ml,称重，补足氯仿减失的重量，充分振摇后过滤。精密屋取续滤液10ml,用H2SO4溶液(3->100)分次萃取，至生物碱提尽，合并H2SO4液，置另一分液漏斗中，加浓氨水使呈碱性，用氯仿分次萃取，合并氯仿液，蒸于，放冷后精密吸取10ml氯仿溶解残渣，作为供试品溶液在同一块硅胶GF245板上分别点供试品溶液6山和对照品2山、4ul各2个点，同法展开、扫描后，得供试品溶液小待测组分峰面积积分值分别为20708.2、21301.5；对照品溶液小待测组分峰面积积分为18976.7,19096.3和36208.
4、6、36098.9。试计算在上述条件下待测组分的线性范围及散剂中士的宁的含量答：C测==°・45OgIml)=0A5(ug/w/)线性范围045〜4.05ug供试品溶液平均峰面积：21004.9对照品溶液2〃(0.9ug),平均峰面积：19036.5对照品溶液：8w/(1.8ug),平均峰面积：36153.8二点方程：A=19019.17m+1919.25含量"噹弑严ugx鬻lx勰x誌严5.8lmg/ul题3：(1)标准曲线精密称得盐酸小樂碱对照品9.25mg,用甲醇溶解并定容至100ml(储备液);精密吸取储备液1.0ml,用甲醇稀
5、释至10ml(对照品溶液)。精密吸取对照品溶液2、4、6、8.10ul进样，以盐酸小漿碱峰面积积分值Y对进样量X(ug)作图经回归处理后得回归方程为：y=12296.05+4453.50X0=0.9998)(2)样品测定：精密称得干燥至恒重的丸剂粉末1.6231g,置50ml索氏提取器中，加甲醇50ml提収至无色，回收甲醇后，残留物用95%甲醇定容至50ml,収适量用微孔滤膜压滤后，连续进2针，每针10ul,小槳碱的平均峰面积积分值为55644。同时取对对照品溶液4ul、8ul,分别进2针,小漿碱的平均峰面积积分值分别为40123和8
6、7032o=9.25(ug/ml)9・25(mg)(ml)100(〃")％10(〃")线性范围:0.0185-0.0925供试品溶液:10ul,平均峰面积：55644对照品溶液：4ul(0.037ug)，平均峰面积：40123对照品溶液：8ul(0.074ug),平均峰面积：87032二点方程：A=126781m-6786含量=评為畀隅x鶴x転晟=0.15吨/g帀分含量=0.015%★题123主要运用外标法解决问题。题4银翘解毒片中薄荷脑的含量测定银翘解毒片主婆由薄荷、连翘、金银花等组成，其中薄荷中的薄荷脑为其主要成分Z-oGC法测
7、定银翘解毒片中薄荷脑的含量，步骤如下，根据下列各步骤及有关数据，计算/片(注:C片为平均每片含薄荷脑的量，单位：mg/片)。①GC条件从略。②内标液的配制：梢密称得30.5mg置10汕容量瓶中，用酷酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀备用。③相对校正因了的测定:精密称得薄荷脑对照品2.4mg(a)与4.6mg(b)分别置10mL容量瓶屮,各精密加入以上内标液ImL,用醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀后分別精密吸取1L进样，色谱示意图如下：④样品测定：取成药10片，精密称重，求得平均片重为0.8356g,将片剂研碎，精密称得药粉3.2035g(c)与3
8、・1002g(d),分别置索氏提取器中,加醋酸乙酯适量,在水浴中提取3小时，定量转移至lOniLW量瓶屮，分别精密加入内标液1讥，川醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀后，分别进样1L,色谱示意图如下(无关峰从略)：法“：相对校正因
