[精品]双季戊四醇分析

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1、Q漂阳市瑞阳化工有限公司企业标准Q/320481LRY003-2005代替Q/320481LRY003-2002双季戊四醇2005・05・28实施2005・05・28发布滦阳市瑞阳化工有限公司发布双季戊四醇1范围木标准规定了双季戊四醉的技术要求、试验方法、检测规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于甲醛、乙醛和烧碱为原料缩合制得双季戊四醇产品及其楷制产品。分子式：hoh2cch2ohIc—ch2ch2ohC——2HCOCHQHCH2OH2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注FI期的引用文件，其随后所冇的修改

2、单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于木标准，然而，鼓励根据木标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注口期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601—2(X)2化学试剂标准滴定溶液的制备GBfT6()3—2002化学试剂试验方法屮所用制剂及制品的制备GBfT1250—1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T7815—1995工业用季戊四醇3技术要求3」外观：白色粉末无明显可见机械杂质。3.2双季戊四醇的质量应符合表1的要求表1项目少指标项目指标优等品一等品合格品双季戊四醇，%285.085.080.0单季戊四醇

3、，%W5.05.08.0卷季戊四醇，%W101012耗基含量，%38〜4038〜4037〜41加热减量，%W1.01.01・0灰分，%W0.10.30.5邻苯二甲酸树脂着色度（FeCoCu标准比色液号）346注：畚季戊四醇含量根据用户需要检测。4试验方法4.1共同事项本标准所使用的试单和水在没有注明其它要求时均使用分析纯试剂和蒸懈水或同等纯度的水。本标准所使用的标准溶液.制剂及制品在没有注明其它要求时，均按GB/T601-2002,GBrT603-2002进行制备。4.2检验结果的判定与表示方法4.2.1检验结果的判定按GB门'1250-198

4、9修约值比较法。检验结果如有一项指标不符合表1要求吋，应重新自两倍量包装取样进行复检，复检结來即使只有一项不符合表1要求则整批产品为不合格。4.2.2分析结果的最终表示应和技术要求的最值的位数一致。4.3单•双•畚季戊四醇含量的测定4.3.1方法原理当被分析的样品述入色谱柱后，各组分按照他们各白的分配系数，很快在两相间达到分配平衡。由于各组份的分配系数不同，导致各组分在色谱中的差速迁移，从而实现分离。4.3.2试剂本标准要求使用分析试剂和蒸係水（或等纯度的水）。本标准要求进行色谱分析的所有溶液都进行过滤。a）内标物：无水乙醇b）新蒸二次蒸憾水c

5、）纯品单季戊四醇、双季戊四醇、卷季戊四醇4.3.3仪器与设备a）液相色谱仪b）示差检测器c）超声波清器d）过滤器4.3.4色谱条件a）色谱林：uBndapadCi8（5um颗粒，长度30cm）b）柱温：50cc）流动相：二次蒸憎水d）流速：2.0ul/mine）进样体积：50ulf）保留时间：单季1.65min；双季4.0min；畚季22.85min,色谱条件可根据仪器的特性进行调整，以求最佳分离效果。4.3.5分析步骤a）标样制备瓶准确称取已知含量的单季.双季•卷季戊四醇各0.025g,精确至0.0002g,分别置于25ml容最瓶中，用蒸憎水

6、稀释使之完全溶解，加入50ul内标无水乙醇，用水稀释至刻度后摇匀，然后用样品过滤器溶液进样瓶中，待仪器稳定后进样分析。b)称取0.0250g试样，准确至().()0()2g,于25ml容量瓶中，用蒸镉水稀释加热使Z完全溶解，冷却至室温，加入5()ul内标无水乙醇，用水稀释至刻度摇匀，然示用样品过滤器过滤样品溶液于进样瓶屮，待仪器稳定后进行分析。分析结果a)校正因子的测定对标样色谱图进行积分，分别得到各组分的峰面积(峰高)，然后川卜-式计算出各组分的校正因了。AsWiHsWiFiA=——,——(或F/二——,——)(1)AiWsHiWsFf(Fi

7、H)为以峰而积(峰高)计算出的校正因了As(Hs),Ws为内标物的峰面积(峰高)和重量Ai(H)Wi为被测组分的峰面积(峰高)和重量b)各组分含量的计算对样品的色谱图进行积分，得到各纽分的峰面积(峰高)，用卜•式计算各组分的含量：FiA•AiWsFiHHi-WsPi%=X100%(或Cpi=X100%)(2)As-WHs・wp.%——组分含量w样品重量4.4疑基含量的测定4.4.1方法原理季戊四醇与乙酸阡在乙酸钠的催化作用下生成乙酸季戊四醇脂，乙酸季戊四醇脂少氢氧化钠溶液水解，过量的氢氧化钠用硫酸返滴定。4.4.2试剂和溶液a)硫酸标准滴定溶液

8、：C(l/2H2S04)=lmol/L；b)氢氧化钠溶液:C(NaOH)=lmol/L；c)酚猷指示液：10g/L；d)无水乙酸钠e)乙酸酊4.4.3