年140万吨PTA的氧化反应-结晶系统工艺设计----氧化结晶器的设计【文献综述】

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1、毕业设计文献综述化学工程与工艺年140万吨PTA的氧化反应-结晶系统工艺设计----氧化结晶器的设计[前言]目前世界PTA生产厂家采用的技术虽有差异，但归纳起来，大致可分为以下两类：(1)精PTA工艺此工艺采用催化氧化法将对二甲苯（PX）氧化成粗TA，再以加氢还原法除去杂质，将CTA精制成PTA，这种工艺在PTA生产中居主导地位。(2)优质聚合级对苯二甲酸（QTA、EPTA）工艺，此工艺采用催化氧化法将PX氧化成粗TA，再用进一步深度氧化方法将粗TA精制成聚合级TA。两种工艺路线产品质量有所差异，即两种产品所含杂质总量相当，但杂质种类不

2、一样。PTA产品中所含PT酸较高（200ppm左右），4－CBA较低（25ppm左右），而QTA（或EPTA）产品中所含杂质与PTA相反，4－CBA较高（250ppm左右），PT酸较低（25ppm以下）。我所研究的是PTA生产由粗对苯二甲酸制备（氧化单元）和粗对苯二甲酸精制（精制单元）组成，CTA氧化单元主要由工艺空气压缩机系统，催化剂调配系统。氧化反应及冷凝系统，结晶，分离，干燥系统，溶剂脱水及MA回收，母液处理系统，尾气洗涤、处理及干燥系统和醋酸收集系统等组成。反应过程中，原料对二甲苯和醋酸混合物在钴锰催化剂，以溴化氢为促进剂，与空

3、气中氧化反应，生成对苯二甲酸，该反应为放热反应，生成的对苯二甲酸大部分在反映其中结晶出来形成浆料。由此引出我研究的课题，自氧化反应器出来的浆料经过三个串联的结晶器降温、降压后，由泵送入旋转真空过滤器（RVF）进行固液分离。结晶阶段的目的是为了减少反应产品的压力和温度，以便通过旋转真空分离器从母液中分离TA晶体。此外结晶器还在反应段和产品回收段之间提供缓冲能力。[主题]氧化结晶来自氧化反应器的浆料通过液位控制进入氧化第一结晶器内乙酸和水被闪蒸掉，蒸汽通过氧化第一CTA结晶器冷凝器冷冷凝。蒸汽在氧化第一结晶器出口冷凝器中得到进一步的冷却。剩

4、余的所有蒸汽进入分液罐，分液罐中分离液滴，然后气流通过排气预热器流入排气压缩机，在排气压缩机中经重新压缩后回流到氧化反应器顶部系统。为了提高产品质量，工艺空气被喷入氧化第一结晶器，这称为“二次氧化”，来自空气压缩机的压缩空气通过流量控制进去氧化第一结晶器。氧化第一结晶器的浆料在液位控制下进入氧化第二结晶器。氧化结晶器气相经氧化第一结晶器冷凝器和第一结晶器后冷凝器冷凝，凝液经氧化第一结晶器凝液冷却器进一步冷却后送循环醋酸槽循环使用，氧化第一结晶器后冷凝器未凝尾气经氧化第一结晶器尾气冷凝器进一步冷凝后送中压吸收塔。氧化第二结晶器的闪蒸蒸汽通

5、过压力控制直接进去脱水塔，浆料在液位控制下进入氧化第三结晶器。氧化第三结晶器顶部闪蒸出的蒸汽在氧化第三结晶器冷凝器中冷凝并回流到氧化第三结晶器，未凝尾气由氧化第三结晶器真空系统排出，送常压吸收塔洗涤后放空。来自第三结晶器的浆料，有第三结晶器输送泵送给过滤进料泵，同时回流到第三结晶器。第三结晶器输送泵还给氧化再循环泵提供吸进口，在启动装置之前，氧化再循环泵通过反应器和结晶器系统是溶剂循环，此外还可以在反应器保持运行期间使CTA浆液循环。通过控制三台串联的氧化结晶器的压力和温度，浆料逐步减压、降温，打到对CTA充分氧化、结晶、浓缩及降温的目

6、的。所有的结晶器都设有连续运转的搅拌器，以使析出的固体保持悬浮状态。标准操作条件氧化结晶标准操作条件变量目标范围备注1号结晶器液位50%-60%应将液位保持在目标范围内，以便使辅助氧化系统的效率达到最大。1号结晶器压力11-12mpa应将压力保持在目标范围内，以便使辅助氧化系统的热回收和效率达到最大。1号结晶器温度187-192℃没有直接控制，通过操作压力确定。1号结晶器辅助氧化空气流量5000-8000kg∕h对空气流量进行控制，以保持目标出口氧气浓度。1号结晶器出口氧气含量4%-5%确保反应器中未转化的对二甲苯和中间产品的有效氧化。

7、1号结晶器料浆稀释流量12-13吨小时14-16吨小时对设定点进行调节，以防止整个装置的剂补充或来自干燥器洗涤器的净化液进入反应器排出管线。调节，以控制产品质量。2号结晶器液位35%保持最低的液位，以便最大化缓冲空间，满足下游设备的停车需要。2号结晶器压力1.3-3.5mpa在调试期间最终确定操作压力。2号结晶器温度140-160℃没有直接控制，根据操作压力进行确定。2号结晶器料浆稀释流量2吨小时为了保持喷嘴清洁的公称流量。将使用额外的流量来控制CTA的产品质量。3号结晶器液位35%保持最低的液位，以便最大化缓冲空间，以满足设备的停车需

8、要。3号结晶器压力-0.45至-0.5mpa容器保持在真空下，以防止旋转真空过滤器中形成闪蒸。3号结晶器温度90-95℃没有直接控制，通过操作压力进行确定。[总结]结晶器的一个主要功能指标是要求在合适的条件