二元汽液平衡数据

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1、一、实验目的1．测定甲醇—乙醇二元体系在常压下的气液平衡数据，绘制相图。2．通过实验了解平衡釜的结构，掌握气液平衡数据的测定方法和技能。3．掌握气相色谱仪的操作。4．应用Wilson方程关联实验数据。二、实验原理气液平衡数据是化学工业发展新产品、开发新工艺、减少能耗、进行三废处理的重要基础数据之一。化工生产中的蒸馏和吸收等分离过程设备的设计、改造以及对最佳工艺条件的选择，都需要精确可靠的气液平衡数据。化工生产过程均涉及相间物质传递，故气液平衡数据的重要性是显而易见的。随着化工生产的不断发展，现有气液

2、平衡数据远不能满足需要。许多物系的平衡数据，很难由理论直接计算得到，必须由实验测定。相平衡研究的经典方法是首先测定少量的实验数据，然后选择合适的模型关联，进而计算平衡曲线；这其中，最常用到的是状态方程法和活度系数法。气液平衡数据实验测定方法有两类，即间接法和直接法。直接法中有静态法、流动法和循环法等。其中以循环法应用最为广泛。若要测得准确的气液平衡数据，平衡釜的选择是关键。现已采用的平衡釜形式有多种，且各有特点，应根据待测物系的特征，选择适当的釜型。平衡釜的选择原则是易于建立平衡、样品用量少、平衡温

3、度测定准确、气相中不夹带液滴、液相不返混及不易爆沸等。用常规的平衡釜测定平衡数据，需样品量多，测定时间长。本实验用的小型平衡釜主要特点是釜外有真空夹套保温，釜内液体和气体分别形成循环系统，可观察釜内的实验现象，且样品用量少，达到平衡速度快。以循环法测定气液平衡数据的平衡釜类型虽多，但基本原理相同，如图1所示。当体系达到平衡时，两个容器的组成不随时间变化，这时从A和B两容器中取样分析，即可得到一组平衡数据。图1平衡法测定气液平衡原理图当达到平衡时，除了两相的压力和温度分别相等外，每一组分的化学位也相等

4、，即逸度相等，其热力学基本关系为：fiL=fiV…………………………………………(1)φipyi=γifi0xi………………………………………(2)常压下，气相可视为理想气体，фi=1；再忽略压力对液体逸度的影响，fi=pi0从而得出低压下气液平衡关系式为：pyi=γipi0xi…………………………………………(3)式中p——体系压力（总压）；pi0——纯组分I在平衡温度下饱和蒸汽压，可用安托尼（Antoine）公式计算；xi、yi——分别为组分I在液相和气相中的摩尔分率；γi——组分i的活度系数。

5、由实验测得等压下气液平衡数据，则可用……………………………….………(4)计算出不同组成下的活度系数。三、实验试剂和仪器1．无水甲醇（分析纯）、无水乙醇（分析纯）。2．平衡釜一台。3．10mL注射器三支、1.0mL注射器十支、10μL微量进样器两支。4．气相色谱仪一台。5．计算机数据采集和处理系统一台。图2小气液平衡釜示意图1—磨口；2—气相取样口；3—气相贮液槽；4—连通管；5—缓冲球；6—回流管；7—平衡室；8—钟罩；9—温度计套管；10—液相取样口；11—液相贮液槽；12—提升管；13—沸腾室

6、；14—加热套管；15—真空夹套；16—加料液面四、实验步骤1．实验测定常压下的甲醇—乙醇气液平衡数据，需读取实验时的大气压值，室温。2．在平衡釜内加入一定浓度的甲醇—乙醇混合液约40mL，使液体处在图2中加料液面处。3．打开冷却水。4．安放好加热棒，测温用铂电阻。打开仪表电源开关，调节平衡釜电流缓慢加热混合液。首先设置加热电流为0.10A，约5min后混合液中有气泡冒出，再调至0.20A。加热电流以平衡釜内液体沸腾为准，冷凝回流液控制在2~3滴/秒。5．稳定地回流15min左右，以建立平衡状态，每

7、隔2min记录加热控制仪表温度示数。达到平衡后，该读数即为平衡温度。6．采用1.0mL小注射器分别取平衡气、液两相样品0.2mL，置于离心管中待分析。然后采用10μL微量进样器取样0.2μL，通过气相色谱仪测平衡的气、液相组成。7．关闭加热电流，待混合液停止沸腾。8．采用10mL大注射器从平衡釜中取出~8mL的混合液，然后加入等量的乙醇。9．重复4~8操作步骤，重新建立平衡，完成5组平衡数据点。10．实验完毕，关闭水源、电源。回收废旧试剂，实验物品放回原位。实验数据交由指导教师签字。五、实验数据记录

8、和处理实验数据记录：1．记录条件，包括室温，大气压值，设备号，组号，试剂物化性质等。表1实验条件记录实验名称二元汽液平衡数据的测定实验人宋佳音同组人杜岩、刘春晓实验日期2017年5月10日实验时间13:00实验地点50楼B-316实验人数3天气晴大气压/kPa100.45室温/℃25.0设备号1表2试剂物化性质试剂名称结构简式沸点/℃分子量纯度密度(g/cm3)(20℃)生产厂商生产批号无水甲醇CH3OH64.732.04分析纯0.791-0.793天津大学科威公司2