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1、高效液相色谱和综合二维气相色谱•质谱离线联用——高精度分析精油组分的方法摘要高效液相色谱(HPLC)和综合二维气相色谱•四极质谱(GCxGC・quadMS)的离线联用是一种良好的高精度定性分析精油组分的方法。在这个过程当屮，首先,HPLC的硅胶柱能有效分离精油的两种组分：碳氢化合物和含氧化合物。然后，在每个HPLC的镭分被浓缩后，再经过低温的GCxGC-quadMS分析。这一过程中，挥发性物质先在气相色谱柱上分离，然后通过数据库匹配和线性保留指数(LRI)进行识别。高效液相色谱的镭分浓缩使得色谱图上的出峰紧密，也就是提高了分离的能力和灵敏度。分析所得的结果有助于促进对于含氧化合物的认知，
2、这些化合物正是与精油的香气关联最大的化合物，也因此能更好地评估精油的品质。本文分析了两种精油：佛手柑和甜橙的精油，并将上述分析方式的结果与只用GC-quadMS设备的分析结果进行了对比关键词二维气相色谱；精油；质谱1.介绍精油在经济，生活中有广泛的应用。它的组分中含有许多挥发性组分。人们往往通过对植物的一部分进行水蒸气蒸锚、蒸煮或者干钿，机械方法等进行提取浓缩,获得精油。总体而言，精油的挥发性组分由单祜、倍半菇烯和它们的含氧衍生物，以及脂肪醛、酮、酯组成。因此,GC-MS是最好的定性分析方法。识别方法通常使用数据库的白动匹配并辅以LRI的信息进行识别。显然，一个合适的GC毛细管(例如：3
3、0mx0.25mmIDx0.25pmdf),与低分辨率的单四极或飞行时间质谱联用，能有效充分地分析挥发组分。经典的多维气相色谱(MDGC)可以用于高分辨率的目标产物分析。二维气相色谱相对于一维气相色谱,具有：(1)更强的分离能力；(2)更高的选择性；(3)更高的灵敏度；(4)同系物的编排等多方面的优势。LC-GC的联用方面，LC能有效地根据极性对化合物进行分离，然后提交给GC进行分析，能提高分析的精细程度。本文通过HPLC分离炷类和含氧化合物两种组分,分别浓缩后提交给GCxGC-quadMS进行分析，以获得更高的分析精度。2.实验内容2.1样品和样品准备由Sigma-Aldrich提供的
4、用于LRI计算的C7-C30的正烷坯。rtTSimoneGatto”提供的甜橙和佛手柑精油。在进入LCZ前，经过体积比精油：烷坯=1:2的稀释。进入GC-quadMS之前，经过体积比精油：烷坯=1:101的稀释2.2使用LC进行预分离通过LOGC(Shimadzu,Kyoto,Japan)系统进行分离，它包括：(1)一个LC系统，装备有一个CBM-20A总线通信模块，两个LC-30AD双柱塞并联流泵，一个DGU-20A在线脱气机，一个SPD-M20A光电二极管阵列检测器，一个CTO-20A柱加热器和一个SIL-30AC自动采样器。数据由LCsolutionsoftware(Shimadz
5、u)软件提供。(2)一个AOC-5000自动注射器(配有专用双端口的注射器)，LC的憾分通过连接出口处的注射器收集。2.2.1LC的配置一个100mmx3mmID><5pmdp硅胶柱(SUPELCOSILLCSi,Supelco,Milan,Italy),按照如下配置进行操作：(flow:0.35mL/min):0-4.5min(100%hexane);from4.5to6.0min100%MTBE(直到分析结束).Injectionvolume(进样量):20L2.2.2LC的流出组分桂类化合物在1.5到3min内收集(525gL)；甜橙精油的含氧化合物在7.3到14min内收集(23
6、45pL)；佛手柑的含氧化合物在7.5到13min内收集(1925pL)o在GCxGC-quadMS分析之前，这些组分的体积都将浓缩到100pL(在氮气氛围下)。2.3GCxGC-quadMS分析通过GCxGC-MS系统进行分析，这个系统包括一个GC2010气相色谱和一个QP2010Ultra四极质谱仪(Shimadzu)<>主要的色谱柱,SLB-5ms30mx0.25mmIDx0.25gmdf色谱柱(Supelco),通过SGESilTite微型连接器与(1.5mx0.18mmID)毛细管相连。毛细管与Supelcowax-10(100%polyethyleneglycol)1.0mx
7、0.10mmlDxO.IOgmdf色谱柱(Supelco)的一部分相连。每5s完成一次调制，采用环式调制器(underlicensefromZoexCorporation,Houston,TX,USA)O热脉冲(400°C)的持续时间为400ms。GC参数：控温50-250°C(3°C/min)o载气：氮气,压力173.5kPa(线速度为常数).注射温度250°C。进样模式和进样量(单菇)：split(1:150),0.4pLo进样
