排放气体监测分析

《排放气体监测分析》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、排放气体监测分析一、氟化物氟是最活泼的金属元素，自然界分布较广泛，多以氟化物（金属氟化物、氟化氢、四氟化硅）形式存在。空气中氟化物浓度超过一定量，会对人群、牲畜及农作物等产牛不良影响。空气中氟化物主要来源于金属冶炼等行业，土壤中的氟化物也会随着飘尘等形式进入空气中。环境空气中氟化物的监测因采样方法不同分为滤膜法和右灰滤纸法。样品采集后可用离子选择电极法测定。本文只对滤膜法进行叙述。1无组织排放气体（滤膜一氟离子选择性电极法）空气中的无机气态氟化物以氟化氢、四氟化硅等形式存在，颗粒物中有时也含有一定量的无机氟化物。已知体积的空气通过磷酸氢二钾（碱性）浸渍的滤膜时，氟化物被固定

2、或阻留在滤膜上，滤膜上的氟化物用盐酸溶液浸洛后，用氟离子选择电极法测定。滤膜法可测定空气中的氟化物的小时浓度和日平均浓度。1.1原理空气中的氟化物与滤膜上的磷酸氢二钾反应后被固定:K2HPO4+HF二KH2PO4+KF滤膜用盐酸溶液浸渍后，氟化钾中氟以氟离子形式存在，当氟电极与含氟溶液接触时，电池的电动势（E）随溶液中氟离子活度的变化而改变（遵守能斯特方程）即：E=E0-2.303RTx

3、ogCF-/FE与logCF■呈直线关系，（2.303RT）/F为该直线斜率。本方法测定的是游离的氟离子，某些高价阳离子如Fe、Al、Si存在时（浓度上限为20mg/L）产生干扰,可用加入

4、总离子强度调节缓冲液来消除;若高价离子浓度大于20mg/L时，则需采用蒸他法消除其干扰，但对于环境空气此种现象很少。本方法可测得氟化物最低限量为5ug,当采样体积为10m时，最低检出浓度为0.5ug/mo1.2仪器与试剂1.2.1小型超声波清洗器122采样器：流量为80-150L/min的采样泵，采样头带支撑滤膜的聚乙烯网垫。1.2.3乙酸■硝酸纤维微孔滤膜：孔径5um,直径与采样头配套。1.2.4磷酸氢二钾浸渍滤膜：将乙酸■硝酸纤维微孔滤膜放入磷酸氢二钾浸渍液中浸湿后，沥干（每次用少量浸渍液，浸渍4・5张滤膜后，换新的浸渍液），摊放在大张定性滤纸上；333+3+4+1与4

5、0°C下烘干，装入塑料袋中，密封好放入干燥器中备用（干燥器中不加干燥剂）。1.2.5氢氧化钠溶液（1.0mol/L）：称取40.0g优级纯氢氧化钠，溶于水，冷却后稀释至1000mlo1.3采样和测定釆样时，在滤膜夹中装入两张磷酸氢二钾浸渍滤膜，中间隔2-3mm,以100-120L/min流量（气流线速约为0.3・0.4m/s）,做好采样记录（开始和结束时间、流量、风向、风速、气温、气压、采样点、样品编号等）。采样结束后，用干净的锡子将样品膜取出，对折放入塑料袋屮，密封好，带回实验室，储存在空干燥器中。将样品膜剪成小碎块（约为5X5mm）,放入50ml聚乙烯塑料杯中，加入0.

6、25mol/L盐酸溶液20.0ml,在超声波清洗器屮提取30min后，取出待溶液温度冷却至室温，再加入1.0mol/L氢氧化钠溶液5.00ml,TISAB溶液10.00ml,水5.00ml,总体积40.00mlo测定同本室分析规程中氟的测定。2.有组织排放气体2.1原理使用滤筒、氢氧化钠溶液采集尘氛及气态氛，加盐酸处理后制备成样品溶液，用氟离子选择电极测定。检出限：当采样体积为150L时，为6X10mg/m;测定范H：l-1000mg/mo2.2仪器与试剂2.2.1大型冲击式吸收瓶：250ml2.2.2多孔玻板吸收瓶：2.2.3玻璃纤维滤筒224浓盐酸225氢氧化钠吸收液C

7、=0.3mol/L：将氢氧化钠12g溶于水，并稀释至1000mlo226漠甲酚绿0.10%：称取lOOmg漠甲酚绿于研钵中，加少量1+4乙醇，研细，用1+4乙醇配成100ml溶液。2.2.7盐酸溶液C=0.25mol/L：取21.0ml盐酸用水稀释至lOOOmlo2.2.8盐酸溶液C=1.0mol/L：取84.0ml盐酸用水稀释至1000mlo2.2.9氢氧化钠溶液C=1.0mol/L:将氢氧化钠40g溶于水并稀释至1000mlo2.3釆样及样品溶液制备2.3.1制酸尾气采样及样甜溶液制备和测定2-233将取样管按顺序与计量装置、两个装有50ml吸收液的多孔波板吸收管(串联

8、)、真空泵连接。以0.5-2L/min的流量采样5・20min。采样结束后，吸收瓶屮的样品全部转移至250ml容量瓶屮，并用少量水洗涤三次吸收瓶，洗涤液并入容量瓶，稀释至标线，摇匀。采样管及其连接管先用50ml吸收液洗涤，再用400ml水冲洗，全部并入另一聚乙烯瓶中。空白溶液的测定：移取与样品等量的氢氧化钠吸收液于50ml聚乙烯烧杯中，加入0.5ml氟化钠标准溶液(lOug/ml),测定。计算岀的氟含量应减去5ugo根据浓度大小吸取适量样品溶液进行测定，测定手续同木室氟的测定。采样管及英连接管冲洗液的测定同吸收液。