建筑涂料成份分析

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1、建筑涂料成份分析(1)实验目的：1.学习涂料的分离与纯化方法2.进一步熟悉复杂物质的分析方法实验原理：涂料是指那些能涂覆在物件表面并能形成牢固附着的保护膜和装饰膜的工程材料。它既可以是无机材料，也可以是有机材料。其中，有机高分子涂料构成了涂料的主要品种。涂料主耍由成膜物质(基料，漆料)、颜料、有机溶剂或水、填料、助剂组成。对组成复朵的混合物，首先应将各组分有效的分离与提纯，常用的分离方法有高速离心、溶解、沉淀、萃取、蒸懾与柱色谱等，然后用紫外光谱、红外光谱，核磁共振光谱及质谱等方法对分离开的各组分进行定

2、性、定量及结构分析。实验步骤:1.初步试验：样品的来源和用途、外观、气味等2.涂料中溶剂的分离与鉴定量取适量涂料样品于圆底烧瓶内，在常压或减压下将溶剂蒸出，接收不同温度范围下的馆分，测定各憾分的红外光谱，并通过查阅红外标准谱图对溶剂进行定性与结构分析。根据溶剂类型控制蒸馆温度。大部分涂料样品蒸镭温度宜控制在160-180°C，此温度范用是甲苯、二甲苯、重质苯的溜出范I韦I。特殊的，如聚氨酯漆，蒸憾温度应控制在150-160°C,这是因为聚氨酯漆的有机溶剂是甲苯二界孰酸酯。对于橡胶漆，应注意控制蒸馆时间，

3、防止样品在烧瓶内固化，不利于清洗，蒸馆时，装置和接受小瓶应洁净干燥，否则，蒸馆出的有机溶剂含有水分，对红外定性不利。3.无机颜料与高聚物的分离及纯化涂料屮的颜料与其他组分大多是机械混合，可采用高速离心的方法将基料与颜料分离。对已经固化的涂膜，可用浪化钾压片法测其红外光谱，鉴别基料结构。对含有大量颜料的热塑性涂膜。可用萃取的方法分离基料与颜料，对热固性涂膜,可采用裂解的手段鉴别基料，采用灼烧的方法鉴别颜料。分离出无机颜料后。涂料中的基料可采用溶解■沉淀法分离，以得到纯的高聚物树脂。而涂料中的其他助剂则留在

4、滤液中。若涂料的成膜物是两种或两种以上聚合物的共混物，则可采用色谱法做进一步分离。(1)无机颜料与高聚物的分离在离心管屮加入2-3mL涂料样品。根据其类型，选择适当的溶剂,加入约6-8ml,搅匀,离心。每次离心时间为5~10分钟，转速为2500r/mino第一次离心后，取上层清夜(高聚物)保存于干净的磨口瓶中。再于离心试管中加入4~5ml溶剂进行离心清夜，上层清夜可弃去。重复操作6~8次，洗至上层清液不再变色,固体颜料呈松散状为止。将离心管烘干，测定颜料的红外光谱，对其进行定性与结构分析。(2)高聚物的

5、纯化无机颜料第一次离心后的上层清液应透明澄清，其中溶有高聚物•注意保存时不要带入杂质•先做红外谱图•以大致了解其属性，可据此选择适当的溶剂(如乙醇、石油醍等)对高聚物提纯。不同系列的涂料可采用不同的沉淀剂，原则是溶于非极性溶剂的涂料采用极性溶剂作沉淀剂。溶于极性溶剂的涂料來用非极性溶剂作沉淀剂。大多数涂料可用乙醇提纯。将上述高聚物溶液在红外灯下浓缩至2~3ml.取20-30mL沉淀剂于100mL烧杯屮，在搅拌下慢慢滴人浓缩后的高聚物溶液，产生沉淀，过滤并烘干沉淀，测其红外光谱。进行定性与结构分析。若基料

6、为聚合物的共混物，可采用经典的柱色谱法分离。采用100-120目色谱硅胶，柱长15cm,柱内径1cm,湿法装柱。将lml约含约500mg的样品溶液加人柱头，用适当的溶剂洗脱，流速为l-1.5ml/min^隔5min收集洗脱液于10毫升烧杯屮。洗脱溶剂视样品性质而定，一般按极性从弱到强的顺序淋洗。然后用红外光谱法鉴别齐馆分1.涂料中助剂的分离：涂料屮的助剂用量一般小于5%,可采用各种分离手段分离富集助剂，以便进行分析鉴定。溶剂型涂料由于助剂与成膜树脂间的混溶性很好，加量又少，难以分离富集。而水性涂料所用助

7、剂都是水溶性的，成膜树脂的水溶性稍差，利用它们在不同极性溶剂屮的溶解性差异，采用溶解沉淀、柱色谱的方法可将树脂与各种助剂分开。如乳胶漆中助剂的品种很多，经多次试验，采用如图所示程序处理样品可以较好地分离助剂。需注意的是•这类样品屮的助剂在柱色谱分离时，淋洗液的选择非常重要，乳胶涂料屮的助剂水溶性都很强，一般按淋洗液的极性从弱到强的顺序淋洗，基木上可将各种助剂分离开，然后用红外光谱法分别鉴定。