食品分析理论第五章灰分测定

《食品分析理论第五章灰分测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、第五章灰分测定一、测定意义1、定义：食品在一定的条件下（高温灼烧）所得残留物（无机物）称灰分食品高温450~600℃灰化炉(如马福炉)食品中金属变为金属氧化物、磷酸盐，硫酸盐或卤化物，有的金属，或直接挥发散失，或生成容易挥发的金属化合物。食品中有机物质中的碳、氢、氮等变为二氧化碳，氮的氧化物及水分而散失，二、灰分分类总灰分水溶性灰分：钾、钠、钙、镁等的氧化物和盐类的含量。水溶性灰分指示果酱、果冻等制品中的水果含量。水不溶性灰分：污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。酸不溶性灰分：污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。酸溶性灰分：污染的泥沙和金属氧化物及金属的盐

2、的含量。3、测定灰分的意义确定食品元素的大致组成测定灰分可以判断食品受污染的程度。灰分还可以评价食品的加工精度和食品的品质。如面粉富强粉灰分为0.3～0.5％；标准粉为0.6～0.9％；影响食品灰分的因素：动植物本性、生长自然条件、成熟度、肥料或饲料的组分、灼烧条件。灰分是某些食品重要的质量控制指标，是食品成分全分析的项目之一。一些食品的灰分含量(%)牛乳罐藏淡炼乳脱脂乳粉鲜果蔬菜0.6～0.71.6～1.77.8～8.20.2～1.20.2～1.2小麦的胚乳鲜肉鲜鱼(可食部分)蛋白蛋黄0.50.5～1.20.8～2.00.61.6精制糖、糖果、糖浆、蜂蜜痕量至1.8%纯油脂无。二、测

3、定灰分一般步骤1、操作过程灰分的颜色可能是白色、黄色、浅灰色，不允许是灰黑色、黑色。铁含量高的食品，残灰呈褐色，锰、铜含量高食品，残灰呈蓝绿色。有时即使灰的表面呈白色，内部仍残留有碳块。称样(2~25g)恒重坩埚低温碳化电炉、炉口高温灼烧2~5h500~600℃高温灼烧恒重△W﹤0.3mg灰分(%)坩埚增重(g)样品重量(g)X100%2、灰化温度不同食品，灰分温度不同，一般为500~550℃。鱼类及诲产品、谷类及其制品、乳制品<550℃；果蔬及其制品、砂糖及其制品、，肉制品≤535℃；谷类饲料可用600℃。灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素的挥发损失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，

4、将碳粒包藏起来，使碳粒无法氧化；灰化温度过低，则灰化速度慢、时间长，不易灰化完全，不利于除去过剩的碱(碱性食品)吸收的二氧化碳合适的灰化温度，在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。3、方法优化（氧化完全，防止生成硬壳）A、水洗：初步灰化的样品，以过冷却、洗涤、干燥、再灰化。减少生成硬壳可能性B、加入助氧化剂：H2O2、HNO3、NH4NO3等，破坏高聚物生成，加速碳氧化。C、渗透疏松剂：植物油、乙醇，可以消泡、湿润、松散灰分。D、助灰化剂：醋酸镁、硝酸镁等，这类镁盐与过剩的磷酸结合．残灰呈松散状态．作业三1、简述你所知水分测定方法的原理、特点。2、什么是水

5、分活度，它的测定有什么意义，简述水分活度水分测定方法、原理。3、灰分可分成那些类型，简述它们测定的意义和测定操作要点。4、P66；2题三、水溶性灰分、酸不溶性灰分测定1、水溶性灰分测定水溶性灰分(%)总灰分净重(g)—水不溶灰分净重(g)样品重量(g)X100%25mL热水洗无灰滤纸滤水浴蒸干燥箱干燥高温灼烧恒重△W﹤0.3mg总灰分25ml水煮沸2、酸不溶性灰分测定热水洗无Cl—无灰滤纸滤水浴蒸干燥箱干燥高温灼烧恒重△W﹤0.3mg水不溶性灰分25ml10%盐酸煮沸酸不溶性灰分(%)残留物重量(g)样品重量(g)X100%四、湿法测灰分干法测定灰化操作简单、管理方便，适宜于大批量样品

6、的分析测定。试剂空白低。但灰化温度较高，一些金属总有所散失，瓷坩埚可与被测的组分起化学反应，瓷坩埚能吸收一些被测的组分。有的样品灼烧之后，其残留物难于溶解，不利进一步的测定。湿法测定灰化过程中，加入强氧化剂(如浓硝酸、高氯酸等)，把样品消化。使元素处于游离状态，由总元素或特征元素确定食品灰分。测定温度较低，成分挥发损失少，可做个别元素测定。但操作管理麻烦，试剂消耗大、空白值高。五、电导测灰分干法测灰分费时、耗能，湿法操作管理麻烦，消化污染大。为此人们研究电导测灰分。测定食品的电导率（它与食品中的电解质也可说灰分成正比），乘上相应系数为电导灰分。方法仪器简单、测定快速；但灰分电导系数较难

7、准确确定，干扰因素多，只适合测定来源固定，组成较简单的样品分析。六、食品呈酸呈碱性酸桔子呈酸还是呈碱性食品？味酸，Ph=3~4，表观是酸性的，但是它是碱性食品。食物的酸碱性不是凭口感，而是食物经过消化吸收后对体液的影响。食物成酸成碱性与食物表观酸碱性（pH）无关，由食物中所含的成酸性的非金属元素与成碱性金属元素的比例决定。检验的方法是测灰份。成酸性食品：食品中非金属元素如P、S、Cl、I等相对含量较高的是成酸性食品。如肉、蛋、五谷、杂粮、豆类、