工业过氧化氢检验

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1、工业过氧化氢检验一、过氧化氢含量的测定二、游离酸含量的测定方法提要在酸性介质中，过氧化氢与高锰酸钾发生氧化还原反应。根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量，计算过氧化氢的含量。反应式如下:2KMnO4+3H2SO4+5H2O2=K2SO4+2MnSO4+5O2↑+8H2O试剂和材料硫酸溶液：1+15;高锰酸钾标准滴定溶液：c（1/5KMnO4）约为0.1mol/L。分析步骤用10mI_-25ml,的滴瓶以减量法称取各种规格的试样，质量分数为27.5%-30写的过氧化氢称取约0.15g^-0.20g;35％的过氧化氢称取约0.12

2、g---0.16g，精确至0.0002go置于一已加有100mL硫酸溶液的250ml，锥形瓶中。。50%-70％的过氧化氢称取约0.8g-1.0g，精确至0.0002g,置于250mL容量瓶中稀释至刻度，用移液管移取25mL稀释后的溶液于已加有100ml,硫酸溶液的250mL锥形瓶中。用约0.1mol/I、的高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并在30s内不消失即为终点结果计算27.5%-35%的过氧化氢的质量分数ω1数值以％表示，按式(1)计算：50%-70％的过氧化氢的质量分数二：，数值以％表示，按式(2)计算：式

3、中：V—滴定中消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL);c—高锰酸钾标准滴定溶液的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）;M—过氧化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=34.02);m—试料的质量的数值，单位为克（g).高锰酸钾标准滴定溶液标定记录表格1234称量瓶+草酸钠（倾样前）/g29.876621.901922.404922.0679称量瓶+草酸钠（倾样后）/g29.720021.749822.253721.9022草酸钠质量/g0.15660.15210.15120.1657消

4、耗V（KMnO4）/mL20.0519.1019.0021.13空白消耗KMnO4体积/mL0.10c(1/5KMnO4)/(mol/L)0.11720.11950.11940.1176平均c（1/5KMnO4)/(mol/L)0.1184相对极差/%1.9工业过氧化氢中过氧化氢含量的测定数据记录表格12称量瓶+过氧化氢（倾样前）/g97.377897.1948称量瓶+过氧化氢（倾样后）/g97.194897.0476过氧化氢质量/g0.18300.1472V高锰酸钾体积/mL3.853.05ω/%4.204.20平均ω/

5、%4.20绝对差值/%0.00允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.10％。游离酸含量的测定方法提要以甲基红一亚甲基蓝为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的游离酸，从而测定试样中的游离酸含量。试剂和材料氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH）约为0.1mol/L；甲基红一次甲基蓝混合指示液。仪器、设备微量滴定管：分度值为0.02ml.或0.01mL。分析步骤称取约30g试样，精确至0.01g。用100ml、不含二氧化碳的水将试样全部移人锥形瓶中，加入2-3滴甲基红一亚甲基蓝混合指

6、示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为暗蓝色即为终点。结果计算游离酸（以H2SO4计）的质量分数w3，数值以％表示，按式（3)计算：式中：V—滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）c—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）m—试料的质量的数值，单位为克（g）；M—硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=98.08）c(NaOH)=0.1mol/L的氢氧化钠溶液标定的记录表格项目1234称量瓶+KHC8H4O4质量（倾样前）/g32.46

7、1633.686433.283732.8738称量瓶+KHC8H4O4质量（倾样后）/g32.048833.283732.873832.4616KHC8H4O4质量/g0.41280.40270.40990.4122V（NaOH）/mL14.6014.2014.3614.60空白试验消耗NaOH体积0.10c(NaOH)/(mol/L)0.13940.13980.14080.1392平均浓度C(NaOH)/(mol/L)0.1398相对极差/%1.1游离酸标定记录表格12试样质量/g30.0030.00C（NaOH）/(m

8、ol/L)0.1398NaOH消耗体积/Ml0.420.42ω/%0.0095980.009598平均ω/%0.0000绝对差值/%0.00允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.001％。谢谢