GBT 628-2011化学试剂 硼酸

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1、GB/T628－2011化学试剂硼酸分子式：H3BO3相对分子质量：61.83(根据2007年国际相对原子质量)1范围本标准规定了化学试剂中硼酸得性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂中硼酸的检查。3性状本试剂为无色透明结晶或白色粉末，易溶于热水、乙醇及丙三醇中。4规格硼酸的规格见表1。表1名称分析纯化学纯含量（H3BO3),ω/%≥99.5≥99.0澄清度试验/号≤2≤4乙醇溶解试验合格合格表1（续）名称分析纯化学纯水不溶物，ω/%≤0.005≤0.02甲醇不挥发物(以硫酸盐计），ω/%≤0.05≤0.3氯化物（Cl)，ω/%≤0.000

2、5≤0.002硫酸盐（SO4)，ω/%≤0.002≤0.01磷酸盐（PO4)，ω/%≤0.0005≤0.003砷（As)，ω/%≤0.0001≤0.0005钙（Ca)，ω/%≤0.002≤0.01铁(Fe)，ω/%≤0.0005≤0.002铅(Pb)，ω/%≤0.001≤0.0035试验方法5.1警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。5.2一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T

3、6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。5.3含量称取2.5g样品，精确至0.0001g,置于烧杯中。量取100mL丙三醇，加100mL水，用校正过的酸度计(精度为0.02pH单位)，以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用氢氧化钠标准滴定溶液［c(NaOH)=0.01mol/L]滴定至pH值9.0，将此混合液注入含有样品的烧杯中，微热溶解，冷却，使用上述酸度计及电极，用氢氧化钠标准滴［c(NaOH)=1mol/L]滴定至pH值9.0为终点。硼酸的质量分数ω，数值以“％”表示，按式(1)计算：…………………

4、……………（1）式中：V――氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；c――氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；M――硼酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(H3BO4)=61.83]；m――样品质量的数值，单位为(g)。5.4澄清度试验称取5g样品，溶于100mL热水中，其浊度不得大于HG/T3484规定的下列澄清度标准:分析纯………………………………………………2号；化学纯………………………………………………4号。5.5乙醇溶解试验称取2g样品，加20mL“乙醇(95％)”，在沸水浴上回流15min,趁热

5、观察，样品应全部溶解，溶液应澄清。5.6水不溶物称取20g样品，溶于400mL热水中，用已在105℃±2℃恒量的4号玻璃滤埚过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无酸性反应，于105℃±2℃的电烘箱中干燥至恒量。结果按GB/T9738―2008中第7章的规定计算。5.7甲醇不挥发物称取2g样品，置于恒量的铂皿中，加25mL甲醇及0.5mL盐酸，在通风橱内水浴上蒸干。加15mL甲醇及0.3mL盐酸，再蒸干。重复操作，直至铂皿中无白色附着物，加0.15mL硫酸，加热至硫酸蒸气逸尽，于800℃灼烧至恒量。残渣质量不得大于：分析纯……………………………………………1.0mg；化学纯

6、……………………………………………6.0mg。5.8氯化物称取1g样品，溶于20mL热水中，冷却后，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液：分析纯……………………………………………0.005mgCl；化学纯……………………………………………0.020mgCl。与样品同时同样处理。5.9硫酸盐5.9.1试验溶液的制备称取10g样品，置于蒸发皿中，加1mL无水碳酸钠溶液(10g/L),加100mL甲醇及5mL盐酸，盖上表面皿，在通风橱内水浴上保温至样品溶解，移去表面皿，于水浴上蒸发至干，加30

7、mL甲醇及2mL盐酸，重复操作直至蒸发皿中无白色附着物。于残渣中加5mL乙酸溶液(6％)，盖上表面皿，于水浴上保温5min,溶解(必要时过滤)，稀释至50mL。同时做空白试验。5.9.2测定方法称取2.5mL试验溶液，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液(20％)酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液：分析纯………………………………………0.01mgSO4；化学纯………………………………………0.05mgSO4。加2.5mL空白试验溶液，稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。5

8、.10硫酸盐称取0.5g