Watesr G2-S UPLC-QTOF 液相色谱-高分辨质谱联用仪 操作规程

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1、WatersUPLC-QTOF高分辨液质联用仪操作规程一、仪器操作1.准备工作1)检查管道氮气、高纯氩气气路与压力是否正常。如不合适请调整气路与气源。2)检查应急供电UPS是否工作正常。如不合适请联系相关维修人员。3)检查实验室环境，包括温度、湿度等是否正常。温度保持在21-25oC，一天内温度变化波动不超过5oC；湿度保持在70%以下。如不合适请联系相关维修人员4)确认各流动相瓶内溶液体积大于瓶体积50%；有机流动相使用HPLC级与HPLC级以上的乙腈与甲醇；离子对添加剂使用HPLC级与HPL

2、C级以上的甲酸、甲酸铵、乙酸铵等；高纯水存放时间不超过一周。5)流动相中仅能加入5mM浓度以下的挥发性缓冲盐，如甲酸铵、乙酸铵等。6)所有新配置的流动相均充分混匀后在超声10分钟，排除气泡。2.开机过程：1)打开电脑，输入密码:waters进入windows的桌面。2)打开液相各个模块的电源（没有顺序）。3)打开氮气发生器的电源（或液氮瓶的开关），确证压力指示在100psi；打开氩气减压阀确证压力指示在7psi。4)打开MStune窗口，点击右下角operate图标，右侧方块变绿色后仪器可以使用

3、。5)在InletMethod窗口中编辑液相方法并保存。6)在InletMethod窗口中，使用StartupSystem功能平衡液相系统。7)在MStune窗口中设置质谱的参数。（主要是MStune/ESI界面中各种电压，气体和温度）8)在MSConsoleXevoQTOFIntellistart窗口中完成:Creatcalibration和LockspraySetup两项内容，结果均应为Pass。1)在MSmethod窗口中编辑质谱方法，确保调用最新的Lockspray方法和Enable

4、MSevent。2)在Masslynx的主界面上编辑进样序列（确保Samplename，msmethod,inletmethod,bottlepositionandInjectionvolume都选择相应的参数）。3)点击进样按钮开始进样。1.待机过程：1)待机前，将色谱流动相流路切换至90%乙腈水溶液，以0.3mL/min流速冲洗色谱柱20分钟。2)在5分钟内将色谱流速从0.3mL/min缓慢降至0mL/min。3)打开MSTune窗口，将质谱流路均切换至“Wash”模式，充分清洗质谱流路。4

5、)点击“Standby”按钮，仪器进入待机模式2.长假关机过程：1)打开MStune窗口，点击Vacuum/Vent，在弹出的对话框中选择yes。2)等待约5分钟。（在这个过程中应该能听到分子泵降速的声音，也可以观察MStuneViewvacuum,三个Turbospeed的转速会逐渐下降，直至三个分子泵的转速均降至5以下，表明真空已经关闭）。3)关闭所有软件和电脑。4)关闭液相所有模块的电源。5)关闭质谱前面板的电源。6)关闭氮气发生器的电源（或是液氮罐的开关）。7)关闭氩气减压阀。8)关

6、机结束。一、仪器维护1.做完实验：将samplespray和lockspray用50:50=MeOH：H20冲洗防止毛细管的堵塞；1.平时放在sourcestandby;周末放在instrumentstandby；2.偶尔检查真空泵油的液面位置；3.废气排放空间通畅；4.更换密封垫（建议一年一次）,一、质谱可能存在的问题与排查方法1.可能存在的问题1)灵敏度突然间降低2)空白溶液背景很高吗2.排查方法1)检查喷雾是否稳定2)检查各个温度，气体流速，电压3)检查进样系统是否正常工作4)检查LE溶液

7、浓度是否正确，长时间放置则需要重新配制5)检查Lockspray毛细管是否堵塞，是否漏液，喷针位置是否正常6)准备好仪器序列号，拨打800-820-2676获取维修支持。