分析化学-学习情境四项目1水中微量铁的测定

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1、学习情境四仪器分析项目一水中微量铁的测定分析化学学习目标工作任务知识准备实践操作1234应知应会5目录2项目介绍利用各种化学物质（包括原子、基团、分子及高分子化合物）所具有的发射、吸收或散射光谱系的特征来确定其性质、结构或含量的技术，称为光谱分析技术。光谱分析技术分为发射光谱分析（荧光分析法和火焰光度法）、吸收光谱分析（可见及紫外光分光光度法、原子吸收分光光度法）和散射光谱分析（比浊法）。其中可见及紫外光分光光度法是化学分析中最常用的测定微量未知物含量的仪器分析方法。因此掌握分光光度计的使用方法和测量条件的选择是非常重要的。3项目介绍分光光度法测定未知物

2、含量，是最常见的仪器分析方法，其原理是基于有色溶液对光的选择性吸收，若保持入射光强度不变，则光的吸收程度与溶液的浓度和液层的厚度相关，服从朗伯-比尔定律。邻二氮菲是目前广泛用于测定微量铁的显色剂，准确度高，重现性好，在pH2～9的溶液中，Fe2+与邻二氮菲反应生成稳定的橘红色配合物，利用该反应即可测定微量铁。4一、学习目标知识目标1．掌握可见光分光光度计的性能、构造并掌握正确的使用方法；2．掌握吸光光度法的基本原理；3．掌握显色反应的影响因素和测量条件的选择；能力目标1．能熟练使用可见光分光光度计；2．能准确绘制标准吸收曲线；5二、工作任务编号任务名称要

3、求实验用品1可见光分光光度计的使用1．了解可见光分光光度计的主要结构2．能正确操作可见光分光光度计仪器：可见光分光光度计、容量瓶、广泛pH试纸、精密pH试纸药品：铁铵矾NH4Fe(SO4)2·12H2O、邻二氮菲、抗坏血酸、乙酸、乙酸钠2标准铁溶液的配制1．能运用分析天平准确称量固定重量的药品2．能准确配制标准溶液3显色剂及缓冲溶液的配制1．能运用分析天平准确称量2．能准确配制要求浓度的溶液4条件实验1．了解显色反应的影响因素（酸度、显色剂用量、反应时间等）对反应的影响5绘制吸收曲线和标准曲线能正确使用移液管能正确绘制标准曲线6水中微量铁的测定1.能利用

4、标准曲线计算水中微量铁的含量6三、知识准备（一）吸光光度法介绍吸光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的仪器分析方法。它简便、快捷、灵敏度和准确度高，被广泛应用于物质的定性、定量分析。该方法包括比色分析法、可见光吸光光度法、紫外吸光光度法和红外吸光光度法。其中比色分析法、可见光吸光光度法和紫外吸光光度法用于定量测定，红外吸光光度法主要用于物质的结构分析。7三、知识准备紫外-可见吸光光度法与滴定分析法相比，具有以下特点：⑴灵敏度高紫外-可见分光光度法具有较高的灵敏度，适宜于测定微量物质。测定的最低浓度可达10-5～10-6mol·L-1，相当于含量0

5、.001%～0.0001%的微量组分。⑵准确度高吸光光度法的相对误差为±（2%～5%）。其准确度虽不如滴定分析法，但滴定分析法难以测定微量组分，因此这个相对误差是可以接受的了。⑶操作简单，测定速度快吸光光度法的仪器设备操作简便。如果采用灵敏度高、选择性好的显色剂，再用掩蔽剂消除干扰，可不经分离直接进行测定。⑷应用广泛几乎所有的无机离子和大多数有机化合物都可直接或间接用比色分析法和吸光光度法进行测定。8三、知识准备（二）722型可见分光光度计1.仪器简介测量溶液对不同波长单色光吸收程度的仪器称为分光光度计，一般由光源、单色器、吸收池、检测系统四部分组成。（

6、1）光源一般采用钨灯，电源经变压器供给，以保持光源强度的稳定。（2）单色器将光源发出的持续光谱分解为单色光的装置。单色器由棱镜或光栅等色散元件及狭缝组成。（3）吸收池（比色皿）比色皿用于盛放待测溶液，用透光无色的光学玻璃制成，常用的比色皿为长方体形。一般光度计配有0.5cm，1cm，2cm，3cm和5cm的一套比色皿，以供选择。（4）检测系统测量吸光度时，检测器将光强度转化为电流进行测量，因此，要求检测器对测定波长范围内的光有快速、灵敏的响应。9三、知识准备2.仪器的使用现以天津喀纳斯光学分析仪器有限公司生产的722型可见分光光度计为例，介绍分光光度计测

7、量溶液吸光度的操作步骤：（1）开机预热为使仪器内部达到热平衡，开机后预热时间不小于30分钟；（2）按“功能”键切换到透过率测量模式；（3）改变波长通过旋转波长调节手轮可以调整测量所需的波长；（4）置0%（T）将黑体置入四槽位样品架中，用样品架拉杆来改变四槽位样品架的位置，使黑体遮断光路后，按“0%T”键即能自动置0%(T)（一次未到位可加按一次）；（5）选择吸光度操作模式按“功能”键切换到吸光度测量模式；（6）置100%（T）将用作参比的样品置入样品室光路中，按“100%T”键即能自动置100%(T)，此时显示为“0.000”；（7）置入被测试样品，读取

8、并记录测试数据；（8）实验完毕，切断电源，将比色皿取出洗净。10四、实践操作任务