现代分析题目

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1、作业11.谈谈你对色谱分析的理解，色谱与其它仪器分析方法的异同。2.各种色谱分析方法适合分析的样品有何不同？3.通过阅读书籍或查阅文献了解色谱分析的应用范围，并给出一个实例。说明该实例采用的哪种具体的色谱方法，所使用的固定相和流动相、分析的样品、分析对象、有没有进行定量。作业21.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。2.当下列参

2、数改变时：（1）柱长缩短，（2）固定相改变，（3）流动相流速增加，（4）相比减少，是否会引起分配系数的改变?为什么？答:固定相改变会引起分配系数的改变，因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变3.当下列参数改变时：（1）柱长增加，（2）固定相量增加，（3）流动相流速减小，（4）相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么？答：k=K/b,而b=VM/Vs，分配比除了与组分，两

3、相的性质，柱温，柱压有关外，还与相比有关,而与流动相流速，柱长无关.故：（1）不变化，（2）增加，（3）不改变，（4）减小4.当下述参数改变时：（1）增大分配比，（2）流动相速度增加，（3）减小相比，（4）提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么？答：（1）保留时间延长，峰形变宽（2）保留时间缩短，峰形变窄（3）保留时间延长，峰形变宽（4）保留时间缩短，峰形变窄5.丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据：组分保留时间/min峰宽/min空气0.50.2丙烯（P）3.50.8丁烯⑻4.81.0计算：（1）丁烯的分配比是多少？（2

4、）丙烯和丁烯的分离度是多少?在测定苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯的峰高校正因子时，称取的各组分的纯物质质量，以及在一定色谱条件下所得色谱图上各组分色谱峰的峰高分别如下：求各组分的峰高校正因子,以苯为标准。苯甲苯乙苯邻二甲苯质量/g0.59670.54780.61200.6680峰高/mm180.184.445.249.0解：对甲苯：f甲苯=(hs/hi)X(mi/ms)=180.1X0.5478/(84.4X0.5967)=1.9590同理得:乙苯：4.087;邻二甲苯：4.11530•有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质，称

5、取此试样1.055go以环己酮作内标，称取环己酮0.1907g,加到试样中，混合均匀后，吸取此试液3mL进样，得到色谱图。从色谱图上测得各组分峰面积及已知的V值如下表所示:甲酸乙酸环己酮丙酸峰面积1.4.872.613342.4响应值V0.2610.5621.000.938求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。w,=虫^•竺xlOO%解：根据公式：A£m及r=i/f求得各组分的校正因子分别为：3.831;1.779;1.00;1.07代入质量分数的表达式中得到各组分的质量分数分别为:w甲酸=(14.8/133)X(0.1907/1.05

6、5)X3.831X100%=7.71%w乙酸二(72.6/133)X(0.1907/1.055)X1.779X100%=17.55%w丙酸=(42.4/133)X(0.1907/1.055)X1.07X100%=6.17%1一.已知在混合酚试样中仅含有茉酚、邻甲酚、间甲酚和对卑酚四种组分，经乙酰化处理后，用液品柱测得色谱图，图上各组分色谱峰的际高、半峰宽，以及已测得各组分的校正因子分别如下。求各组分的百分含蚤苯論邻甲血间甲酚对甲酚峰高(mm)64.0104.1S9.270.01,942.402.853.22校正因子f0.350,

7、951.031.00根据公式A二hYl/2,求得各组分峰面积分别为：124.16;249.84;254.22;225.4工=830.1306从而求得各组分质量分数分别为：苯酚：12.71%;邻甲酚：28.58%;间甲酚：31,54%;对甲酚:27.15%25.测定氯苯中的微量杂质苯、对二氯苯、邻二氯毕时，以甲苯为内标,先用纯物质配制标准溶液，进行气相色谱分析，得如下数据(见下页表)，试根据这些数据绘制标准曲线a在分析未知试样时、称取氯苯试样5.119g,加入内标物0.0421g,测得色谱图、从图上蜃取各色谱峰的峰窝，并求得峰鳥比

8、如下(见卜•页人求试样中各朵质的疣分含疑。编号