氯化蒸馏残渣回收锗工艺研究

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1、氯化蒸憾残渣回收错工艺研究彭伟校（广东先导稀材股份有限公司，广东清远511875）摘要:氯化蒸饰残渣中的错在氮氧化钠浓度432g/L、液固比4:1、85°C浸出2h的条件下，错浸岀率可达99.21%,硅浸出率可达99.98%。浸出液通过离子交换方式进行分离错和硅，然后进行沉错和沉硅处理，错的综合回收率可达99%。关键词：错；氯化蒸佛；离子交换；浸出率中图分类号：TF843文献标志码：A文章编号：1007-7545（2017）01-0000-00TechnicalResearchonGermaniumRecoveryfr

2、omChlorinationDistillationResiduePENGWei-xiao(GuangdongVitalMaterialsCo.,Ltd.,Qingyuan511875,Guangdong,China)Abstract：Germaniumandsiliconleachingrateis99.21%and99.98%respectivelyfromchlorinationdistillationresidueundertheconditionsincludingsodiumhydroxideconcent

3、rationof432g/L,L/Sof4：15leachingtemperatureof85°C,andleachingtimeof2h・Germaniumandsiliconcanbeseparatedfromleachedliquorbyionexchange.Comprehensiverecoveryofgermaniumis99%afterprecipitationprocessofsiliconandgermanium.Keywords：germanium;chlorinationdistillation;

4、ionexchange;leachingrate错具有红外夜视功能且易加工，可把其制作成错窗、错透镜、错棱镜及错滤光片等用于红外器件⑴。日前,鉛主要用于红外光学仪器、光学纤维与PET催化剂、太阳能电池、半导体及医疗保健等方面⑵。铭作为现代高新技术产业的支撑材料，在国防军事、航空航天、电子技术、光纤通讯等领域得到了越来越广泛的应用"⑶，成为许多国家争先储备的重要战略物质之一。错在H然界中很少有独立的矿床，有色和黑色金属的冶炼、化T•和电力等部门所产出的含铭副产品，如含铭的烟尘、废渣及废液等往往都是生产铭的原料吐川。通常铭

5、精矿在氯化蒸憎后的残液屮含有一定量的不溶物，通过过滤得到氯化蒸憎残渣禽铭副产品，铭含最在1.5%~4%，该品位的铭料已经远远超过自然矿床中的铭，因此研究冋收氯化蒸憎残渣中的铭是十分必要的。1试验原料错原料经过氯化蒸懈后得到含错的氯化蒸镉残渣副产品，然后经过洗涤至滤液pH为5左右，烘干得到氯化蒸懈残渣含错副产品作为本试验的原料，其中错含量为3.7%,硅含量为65.8%,其他为铁、锌、铝等元素（分別低于0.1%）,说明错原料中原本就含有一定量的硅，在氯化蒸馆过程中进一步富集，使残渣中硅含量非常高。由于错与硅有广泛的类质同彖

6、置换关系，错鮫容易进入聚合能力最小的硅氧四面体的硅酸盐晶格中，形成GeO2-SiO2固溶体，或原料本身就含有一定量的四方晶型的GeO2,在氯化蒸馅过程中，类似于GeO2-SiO2固溶体或四方晶型GcO?难以在盐酸体系卜•被蒸馆出来血帘在残渣副产品中。因此要回收该含错高硅错原料关键是耍打破SiO2的包裹及溶解四方晶型的GeO2,然后采用一定的工艺把硅和错进行分离，从而回收错。2试验原理及工艺流程对含错高硅原料冋收错的工艺，通常是把其溶解后再分离出错來。研究发现，采用硫酸进行浸出，错的浸出率只有30%左右，错的回收率低；采

7、用氢氟酸进行浸出，发现氢氟酸可以破坏SiO?的包裹和溶解四方晶型的GeCh，错的浸出率可达98%,滤液经中和、丹宁沉错、氧化焙烧后再进行氯化蒸饰提错，错的回收率在92%左右。此法用于浸出类似高硅含错物料浸出率较高，流程简短，但HF有毒且易腐蚀设备，在氯化蒸饰时还必须加铝盐固氟离子，使料液黏度增人，导致氯化蒸馆操作困难，降低冋收率与增加成本，且废液还需除氟、铝。由于四方晶型的GeO?和在SO中的GeO2-SiO2固溶体等含错物料难以被盐酸、硫酸浸出，导致氯化蒸懾残渣屮错含量较高，占错生产过程产牛损失量的86%〜89%。有

8、资料报道把氯化蒸懈残渣和过量的氢氧化钠在500°C下熔融或与碳酸钠（5倍理论量）在高于900°C下熔融的方法來回收其小的错，但错损失大、设备投资人,环境污染人。并且物料屮原本含有硅，在碱性条件下熔融，部分硅也会进入沉错后的副产品中，导致氯化蒸镉过程中，部分错还是被硅吸附下來，形成GeOySiCh固溶体，错回收率不高。收稿日期：20