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1、第3章硅酸盐分析待测成分原理、条件干扰与消除步骤要点仪器其他1、SiO2重量法碱熔，热盐酸下，动物胶凝聚重量法硼酸掩氟碳酸钠熔解，盐酸浸，动物胶聚沉，滤、洗、烧、称。1%以上2、A12O3EDTA滴定碱熔滤液，EDTA置换滴定法(锌滴定)，HAc-NaAc干扰多，PH5左右，EDTA-F,除，锡蚀钻干扰置换加钮试剂1的滤液，盐酸调酸性，热，加钮试剂及EDTA,保温沉淀钛掩锡社鉛，调PH5,锌滴定，再加氟化铉解铝，再滴定。(最后体积计算)，Zn标定。一般玻璃1%以上，铝与EDTA在PH4左右,至沸可定量，氟解蔽时的干扰为锡2n(Al2O3
2、)=n(EDTA)4；3、Fe^Mn原子吸收碱熔滤液，1%HC1,标准曲线法，原子吸收法，富烯性空气一乙烘焰。基本没有T•扰，谱线复杂，选小通带1的滤液，1%盐酸，同吋做空匚1,按指定条件测量A。光谱纯金属作工作
3、11
4、线。原子吸收分光计工作曲线法测定Fe：0.01-1.0%,Mn：0.05—0.5%,铁灯、镭灯。0-1000ug/100ml铁,0-500ug/100mlS线性4、TiO.可见光度0.5-4MHC1,碱熔滤液，IV钛少DAPM显黄色，L>0.03M,390nm,高酸及低酸影响，硫酸、高氯酸影响，钻、饥、铀有色,Vc还原Z
5、,铁显棕，Vc,V—硫脓，—EDTA,F、H2O2干扰，Vc、HC10.6-1M盐酸，加二安替比林甲烷溶液，显色，390nm,1.0cm皿，平行工作曲线测定。分光光度计工作Illi线法，0.00n-n%的钛。草酸存在显色慢，加铜离子催化。5、CaO,MgO,原子吸收稀盐酸溶液，空气一乙烘焰，铝钛铁箔铅牡珞飢铀，硅酸盐、磷酸盐与钙镁生成难挥发物,加總盐钏盐或8疑基唸咻、EDTA克服1的滤液，氯化锂，EDTA,1%盐酸，测定，做空白，平行工作曲线测定。原子吸收分光计工作曲线法，铜矿、铁矿、铅锌矿、硅酸盐及岩石中0.1—2.5%氧化钙，0.0
6、1-2.5%氧化镁0-1000ug/100ml线性第4章矿石分析待测成分原理、条件干扰与消除步骤要点仪器其他1、铁矿全铁盐酸低温溶，亚锡热述原，氯化汞除锡，硫磷混酸小，二苯胺磺酸钠指示，重辂酸钾滴定铜（氨水，阳沉淀），钛（KF,或钛铁连滴），钙钳锯神梆（碱熔，水浸,留沉淀）NaF,1:1盐酸低温溶，趁热亚锡述原，过1-2D,冷，稀，一次加氯化汞除锡，加硫磷混酸，二苯胺磺酸钠指示，重洛酸钾滴定，绿变紫。一般玻璃仪器5%以上，无汞定铁：加亚锡至浅黄，冷、稀后，加鸭酸钠指示或靛蓝指示，用三氯化钛滴至蓝色（前）或无色（后），再用重辂酸钾滴至蓝消
7、失或蓝出现。再加混酸，做后续滴定。2、猛矿高镒酸钾法盐酸-硝酸溶样，焦磷酸钠存在，+2镒被高钮酸钾滴定至+3价猛。电位计指不。倂（碱熔，浸液分离MnO2,或盐酸■高氯酸加热除铅）、神（硝酸氧化为V价）干扰，盐酸、硝酸、HF溶，高氯酸冒白烟，小体积，冷、稀后，有焦磷酸钠，调pH7,高镒酸钾电位滴定，Pt-Ag电位指示。指针急摆为终点。--般玻璃仪器8-60%,2n（Al2O3）=n（EDTA）*还可用硝酸馁氧化，亚铁标液滴定法测定。3、珞铁矿重锯酸钾法磷酸■硫酸溶样或过氧化钠熔解，硫酸-磷酸屮，亚铁标液滴定。X0指示。猛（食盐或乙醇还原高
8、镒酸根）、帆（过高用返滴定法）、肺干扰,可用校正法消除。磷酸、硫酸髙温电炉溶解，稀释，加硝酸银、硫酸猛和过硫酸谡，呈稳定紫红色，沸lOmin,加氯化钠,lOmin,速冷，硫酸亚铁钱滴定至浅黄色，加二苯胺磺酸钠，滴到亮绿。一般玻璃仪器0.1%以上鉛,4、铜矿碘量法盐酸、硝酸溶样，在PH3左右，铜与KI作用牛成计量的碘单质，用硫代硫酸钠滴定，淀粉指示。启铁（NH4HF2）＞NO2'（冒白烟）.盐酸、硝酸依次溶解，加硫酸，白烟，冷，稀，加乙酸-乙酸镀溶液至红色，加氟氢酸钱至红色消失，过1ml,匀，加KI,匀，硫代硫酸钠标液滴定浅黄，加淀粉，再
9、滴至浅蓝，加KSCN,匀，再滴定至蓝色恰消失。一般玻璃仪器0.1%以上铜。高浓度亚铁干扰。5、铅矿EDTA法盐酸、硝酸溶样，加硫酸鞍牛•成硫酸铅，与杂质分离,pH5-6醋酸缓冲溶液溶解，X0指示，EDTA滴定。铁、铝沉淀夹带，（加KF掩蔽）；钮、铢强水解夹带，（酒石酸掩蔽）结果偏低。高锁成混晶，结果低，用氨水-EDTA溶解，PH5锌返滴定。盐酸、硝酸依次溶解，加氯酸钾（除硫及有机物），热，硫酸，白烟，冷，稀，放2h,棉花铺纸浆过滤，稀硫酸洗，加乙酸■乙酸钠溶液溶解，加Vc还原少量高铁，X0指示，EDTA标准溶液滴定至亮黄色。一般玻璃仪器
10、1%以上铅初,含不申高时,加HBr加硫酸冒白烟除尽。含镀高时用镀返滴定法测铅（选测铅钮合量，再调PH1,用钮标液滴定释放的EDTA（等于铅）。6、锌矿EDTA法盐酸、氢氟酸溶样，经过量氨水定容，使锌与非络合
