醋酸根离子分析方法总结

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1、醋酸根离子分析方法总结乙酰甲胺磷是一种高效低毒的广谱杀虫剂，作为我公司的主打产品，在全国拥有最大的生产能力和生产量。如何进一步降低成本，利用其下游产品具有非常重要的意义。对于乙酰原粉及其废水屮醋酸鞍的测定目前还是一个空白，为此我们查阅了大量资料，先后采用了酸化萃取法，蒸徭法，均未成功。后来查到一篇多肽中醋酸的HPLC测定方法。以此作为参考，反复试验，建立了醋酸根离子的高效液相色谱法。波长的选择：通过在190nni~400nni扫描，在210nm处有最大吸收，选210nm作为检测波长。流动相的选择：多肽中醋酸的测定流动相为甲醇+水+磷酸二

2、50+950+0.7(V/V)用10moL/L©氧化钠调pH至2.6,进酩•酸铃试剂，所得谱图(1)如下：IV1852n2111963o—WEa6・0.9Q9・0o・寸06・一$•600寸一1•^1••:——I7s2NSVQ■0E0.4K45.36.min证明在该条件下醋酸根离子并没有完全转化为醋酸。继续调节流动相至pH二2.3进醋酸鞍试剂，所得谱图(2)如下：nmi936.5.4直瞿・6「9・寸rzzr■OWE3..7S寸寸7z■mV・S3「O050505043322115________o-5再调流动相为甲醇+水+磷酸二50+950

3、+0.7(V/V)进醋酸钱试剂，所得谱图(3)如下:40353025201519SGO■■■■■■■■—12.024'odeirocdi1III一「i4.109*J~-一__6.136'7.405'0.911.81J』2.7i3.614Ji55.4i6.37.2i&119min因此选择甲醇+水+磷酸二50+950+0.7(V/V)作为流动相。色谱柱的选择：选用上述优化过的流动相，用inersil0DS-34.6X250nim,5um柱,进醋酸标样，所得谱图(4)如下：mV211890^0-961.00_____6O9IZJ636.8.6

4、29.T79—inm用inersilPH-34.6X250mm,5um柱，进醋酸标样，所得谱图(5)如下:mv80706050403020105运6・；11n1312现对该方法简要说明如下：方法提要醋酸根离子在酸性条件下定量转化为醋酸。试样用流动相溶解，以甲醇+水+磷酸二50+950+0.7(V/V)为流动相，用inersilPH-34.6X250mm,5um柱和紫外检测器，对试样中醋酸镀进行高效液相色谱分离和测定。用外标法定量。试剂和溶液甲醇:色谱纯；水：新蒸二次蒸镭水；酷酸标样：己知质量分数＞99.0%；高效液相色谱仪，具有可变波长

5、紫外检测器；色谱工作站；色谱柱：incrsilPH-34.6X250mm,粒径5um；7725i进样阀，定量环20pLo超声波清洗器。高效液相色谱操作条件流动相：甲醇+水+磷酸二50+950+0.7（V/V）,经0.45um滤膜过滤，并在超声波浴槽屮脱气lOmin；流量：ImL/min；柱温：35±1°C检测波长：210nm；进样体积：20uL；图1乙酰废水色谱图测定步骤a）标样溶液的配制称取0.06g（精确至0.0002g醋酸标样于50汕容暈瓶屮，用流动相稀释，定容并摇匀。b）试样溶液的配制称取约含0.08g醋酸铃的试样（精确至0.0

6、002g）于50mL容量瓶中，用流动相稀释，定容并摇匀。c）测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%时，按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。计算将测得两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中醋酸峰面积，分别进行平均，试样中醋酸讓质量分数w,（%）,按式⑴计算：AjX/n^XpXI.283(1)///Xnr?式屮：标样溶液中，试样溶液中，标样的质量，试样的质量，A；A》m.m?醋酸峰面积的半均值;酷酸峰血积的平均值;单位为克，幻单位为

7、克，g;P——标样屮醋酸的质量分数（％）;1.283——醋酸镀与醋酸的分子量之比。附录1）线性范围试验准确称取一定量范围的醋酸标样若干份，按上述条件进行分析，结果见表1、图1。由表1、图1可见，醋酸浓度在0.02〜0.17g/50mL范围内与对应的内标峰面积的比值呈良好的线性关系。拟合的线性方程为：y二8E+06X-2997.3RM）.9999图1醋酸浓度与检测器响应的线性关系图表1线性范圉试验序号称样量（g）峰面积10.020015946320.034928257730.067653900440.092274872950.126010

8、1615460.168913677422）准确度测定选取已知含量的乙酰废水（含醋酸鞍27.7%）样品，准确称取若干个，并分别加入定量的酷酸标样，再分别按上述方法测定其中的醋酸总质量，并计算冋收率，结果见表2