超临界流体科学与技术

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1、目录概述1SCF在材料科学中的应用2SCF萃取分离技术3SCF在印染工业中的应用4SCF在喷涂工业中的应用5SCF清洗61.概述1.1概念：超临界流体（SupercriticalFluids,SCF）一般指用于溶解物质的超临界状态溶剂，该溶剂处于气态和液态平衡时，流体密度和饱和蒸汽密度相同，即处在其临界温度和临界压力以上的状态。SCF→接近于液体的密度→良好的溶解性SCF→接近于气体的粘度→扩散系数较大→良好的传质性能超临界二氧化碳（SC-CO2）：Pc=7.38MPaTc=31.19℃/304.34K超临界水：Pc=22.1MPaTc=37

2、4.15℃/647.3K相比较而言，SC-CO2更容易获得。1.概述1.2超临界CO2(SC-CO2)：纯CO2密度与压力和温度的关系纯CO2相图1.2SCF应用范围1.概述SCF应用技术SeparationProcessesSurfaceTreatmentRecyclingChemicalReactionsExtractionFractionationCrystallizationMicronizationDrycleaningColouringDecolourisingPolymersSolventrecoveryDe-/hydrogen

3、ationPolymerizationPartialoxidationDe-/hydration2.SCF在材料科学中的应用研究主要涉及超细微粒材料、微孔材料、复合材料的制备和性能研究。2.1SCF在超细微粒制备中的应用（SCF结晶技术）常用方法：RESS、SAS、GAS、SCFD、PCA2.1.1快速膨胀法（RESS，RapidExpansionofSupercriticalSolution）基本原理：将溶质溶解于一定温度和压力的SCF中，然后使超临界溶液在非常短的时间(10-8~10-5s)内通过一个特制的喷嘴(25~60μm)进行减压膨

4、胀，此时溶液的过饱和度可达105~108，从而使溶质在较短的时间内生成大量微小的、粒度分布均匀超细微粒。微粒的尺寸可用温度、压力、喷嘴口径大小、流体喷出速度等过程参数调节。适用范围：RESS主要用于在超临界流体中有一定溶解度的体系。2.SCF在材料科学中的应用RESS流程图2.SCF在材料科学中的应用2.1.2SCF抗溶剂法(SAS，SupercriticalAnti-Solvent)基本原理：某些高压气体或超临界流体在有机溶剂中的溶解度很大，并且使有机溶剂的体积膨胀，内聚能密度降低，从而降低了有机溶剂对溶质的溶解能力，在短时间内形成较大的过

5、饱和度使溶质结晶析出，形成纯度高粒径分布均匀的超微颗粒。SAS过程可分为间歇操作和连续操作两种方式。间歇操作：在非平衡条件下进行，分为两种情况；连续操作：恒压条件下进行，在结晶釜中加入抗溶剂打到预设的温度和压力，同时将溶液和抗溶剂（gas/SCF）以逆流或顺流的方式，按一定的流量比例加到沉淀釜中；SEDS（超临界流体快速分散法）→喷嘴结构复杂→便于控制颗粒大小和粒径分布2.SCF在材料科学中的应用SAS流程图2.SCF在材料科学中的应用仅通过改变体系的压力而实现，无需添加其他物质，避免了其他杂质对产品的污染。不涉及大量流体溶剂的使用，减少了废

6、水排放和回收溶剂时的能耗。所使用的超临界流体一般只需再压缩即可循环使用，大大简化了工艺流程。可获得粒度分布狭窄的晶体并且易于调整。SCF超微制备RESSSAS能够制备不溶于SCF的物质的超微颗粒。选择合适的SCF和操作条件，溶液中的溶剂会被SCF全部溶解，析出的溶质可以是无污染的干燥颗粒。通过控制超临界流体与溶液的混合速率，就可控制溶质的析出速率，从而控制析出颗粒的大小与形状。2.3RESS与SAS对比2.SCF在材料科学中的应用2.3超微制备的关键部件：超微制备喷嘴是超微制备设备研究的热点和难点问题，目前，尽管各种喷嘴在实验中甚至中试中取得

7、了理想的效果，但是都存在一定的局限性。介绍：本课题组设计轴向扩展的组合喷嘴。按照不同的实验要求，可选用基本构件组装成各种喷嘴。二通道外混喷嘴二通道内混喷嘴三通道内外混合喷嘴轴向扩展型单通道喷口3.SCF萃取分离技术3.1SCF萃取分离基本原理：通过调节操作温度和压力来改变流体的密度，从而改变流体的萃取能力，实现不同物质的萃取分离，即利用溶质在不同条件下在SCF中溶解度的不同进行的溶解分离。3.3SCF萃取分离方法：静态法、半连续法和连续法。3.4主要影响因素：3.3.1被分离物质在SCF中的溶解度：萃取介质、萃取温度和压力。3.3.2动力学因

8、素：流体流速和分离器结构等。3.2SCF萃取分离应用范围：食品、香料和药物有效成分的提取；石油、煤炭的加工过程；水中有机物的提纯；织物洗涤、精密器件的清洗；环境污染